[發明專利]毒死蜱原藥的合成方法在審
| 申請號： | 201210180757.4 | 申請日： | 2012-06-05 |
| 公開（公告）號： | CN102993236A | 公開（公告）日： | 2013-03-27 |
| 發明（設計）人： | 翟專;張業祥;劉志新 | 申請（專利權）人： | 湖北仙隆化工股份有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/58 | 分類號： | C07F9/58 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 433000 *** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 毒死 蜱原藥 合成 方法 | ||
【權利要求書】：
1.?一種毒死蜱原藥的合成方法，其特征是該方法包括以下步驟：A、在高壓釜中一次性投入2，3，5，6-四氯吡啶、30%體積濃度的NaOH，其中2，3，5，6-四氯吡啶與所述30%NaOH的摩爾比為1:2.5，反應物料在溫度145℃～155℃之間保溫5小時，然后降溫結晶得到3,5,6-三氯吡啶醇鈉；
B、將水注入另一反應釜中，先向水中投入水質量0.1～0.15%的乳化劑和0.1%的催化劑4-二甲氨基吡啶，攪拌15分鐘，所述乳化劑成分為十二烷基苯磺酸鈣32.5%，烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯醚25.5%，壬基酚聚氧乙烯醚22%，甲苯20%；再向反應釜中投入水質量1:2.8～3.0的3,5,6-三氯吡啶醇，升溫至30℃后攪拌30分鐘，然后在30～40℃，滴加O，O-二乙基硫代磷酰氯，所述3,5,6-三氯吡啶醇鈉與O，O-二乙基硫代磷酰氯摩爾比為1:1.02～1.08，反應過程中用純堿調節體系PH值在8.5～9.0之間，滴加完畢后在43～48℃下保溫3小時、55～60℃下保溫2小時直至反應完全。
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