[發明專利]一種低溫燒結型高導熱高導電銀漿、制備方法及燒結方法

有效

• 申請號: 201210180338.0
• 申請日: 2012-06-04
• 公開（公告）號: CN102708943A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 胡延超;陳彬
• 申請（專利權）人: 惠州市富濟電子材料有限公司
• 主分類號: H01B1/22
• 分類號: H01B1/22;H01B13/00;H01B5/14
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 任海燕

技術領域

本發明涉及一種應用于連接大功率LED和太陽能電池的銀漿，還涉及該銀漿的制備方法及燒結方法。

背景技術

市場上用于電氣互聯或者形成電路的銀漿一般是采用環氧樹脂體系或者氧化物體系，環氧樹脂體系是在環氧樹脂和固化劑中添加銀粉，氧化物體系是在幾種低熔點氧化物中添加納米級的銀粉，前者通過不低于100℃固化成產品，后者需要高溫燒結而成。

環氧樹脂體系的銀漿固化后銀粉被環氧樹脂連接到一起，其優點是操作溫度低，缺點是導熱率和導電率很低，不能用于大功率的場合；氧化物體系的銀漿的缺點是燒結溫度很高，適用面窄，優勢也很明顯：導電率高。專利CN1870310公開了一種以納米銀焊膏低溫燒結封裝連接大功率LED的方法。該方法采用粒徑小于100nm納米銀粒子、以分散劑魚油、粘結劑α-松油醇和溶劑丙酮在超聲水浴協助下均勻混合制備而成的納米銀焊膏，低溫燒結封裝連接大功率發光二極管，優點在于改善了LED封裝材料在導電率、熱導率、?粘接強度、耐高溫方面的不足，但是，缺點也很明顯，該專利的銀膠必須加熱到290℃下才能燒結完畢，燒結溫度偏高，不能用于需要更低溫操作的情況。另外，銀漿本身采用的納米銀粉容易團聚，雖有使用分散劑，但是效果仍不佳。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明所要解決的技術問題是提供一種應用于連接大功率LED和太陽能電池的低溫燒結型高導熱高導電銀漿，該低溫燒結型高導熱高導電銀漿不采用銀粉，而改用銀的配合物作為銀源，不需要分散劑，更重要的是銀膠具有很低的操作溫度且其熱導率很高。本發明還提供了該高導熱高導電銀漿的制備方法及使用方法。

本發明所要解決的技術問題通過以下技術方案予以實現：

?一種低溫燒結型高導熱高導電銀漿，是以異丙醇和三乙醇胺兩種液體的混合溶液作為溶劑，以Ag₂(COOH)₂作為銀源，還含有納米錫粉。

進一步的，所述Ag₂(COOH)₂、納米錫粉、異丙醇和三乙醇胺的兩種液體的混合溶液的比例為10~80g：3~10g：40~60ml，其中異丙醇和三乙醇胺的體積比為1~1.5:1~1.5。

進一步的，所述Ag₂(COOH)₂和納米錫粉的比例優選為50g：10g。

一種上述的低溫燒結型高導熱高導電銀漿的制備方法，其制備步驟為：

（1）在高速攪拌的80~120g/L乙二酸水溶液中滴加濃度為200~400g/L的硝酸銀溶液，體系迅速形成Ag₂(COOH)₂沉淀；所滴加的硝酸銀溶液的體積為乙二酸水溶液體積的0.5~1.5倍；本發明之所以選用硝酸銀，是因為其它銀鹽不易溶解于水，而反應在水溶液中進行。另外，發明人經過研究確定了上述的硝酸銀的添加比例，如果硝酸銀加入量過多，會導致后面的漿料加熱固化時不容易被燒結。

（2）將上一步所得體系冷藏后將沉淀物過濾、清洗并干燥；冷藏，有利于Ag₂(COOH)₂從反應后的溶液中析出，清洗，是為了去掉沒有反應掉的硝酸銀，及反應產生的硝酸。

（3）用體積比為1~1.5：1~1.5的異丙醇和三乙醇胺的混合溶液溶解Ag₂(COOH)₂，所述異丙醇和三乙醇胺混合液體與Ag₂(COOH)₂的比例為40~60ml：10~80g；發明人經過大量的試驗研究，確定了用異丙醇和三乙醇胺的混合溶液作為溶劑，因為這兩種溶劑混合后有利于將Ag₂(COOH)₂溶解，并確定了一個二者讓Ag₂(COOH)₂溶解的最合適的比例范圍。溶劑太多的話，銀鹽的含量太少，不利于燒結物導電和導熱的提升，若相反，那銀鹽又不能完全溶解。

（4）溶解結束后添加納米錫粉，所添加的納米錫粉與Ag₂(COOH)₂的重量比為3-10g：10-80g；

（5）將上一步所得體系加入球磨罐中球磨2~4h，得到所述低溫燒結型高導熱高導電銀漿。

進一步的，步驟（2）所述冷藏后將沉淀物過濾、清洗并干燥是指將體系置于0℃的冰箱中冷藏2h，然后用濾紙將沉淀物過濾出來，用蒸餾水洗滌三次，最后將產物置于真空干燥箱中干燥。