[發明專利]一種片螺素H中間體的制備工藝

無效

• 申請號: 201210179171.6
• 申請日: 2012-05-24
• 公開（公告）號: CN102690271A
• 公開（公告）日: 2012-09-26
• 發明（設計）人: 王啟發;程青芳;王明逍;鄭國闖;陳娜
• 申請（專利權）人: 淮海工學院
• 主分類號: C07D487/04
• 分類號: C07D487/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種如式(I)所示的片螺素H中間體1-(3，4-二甲氧苯基)-8，9-二甲氧基-2-(2，4，5-三甲氧苯基)吡咯[2，1-α]異喹啉的制備工藝，其特征在于：以式(II)化合物罌粟堿和式(III)化合物2，4，5-三甲氧基-α-溴代苯乙酮為原料，在適量有機溶劑中，在微波反應器中微波輻射反應30～40min，然后加入堿，再微波輻射一定時間。TLC檢測反應結束后減壓蒸去溶劑即制得粗產品，粗產品再經水洗和重結晶得到純凈的產物。

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2.根據權利要求1所述的片螺素H中間體1-(3，4-二甲氧苯基)-8，9-二甲氧基-2-(2，4，5-三甲氧苯基)吡咯[2，1-α]異喹啉的制備工藝，其特征在于：所述的式(II)化合物與式(III)化合物的摩爾比為1∶1～1.5。

3.根據權利要求1所述的片螺素H中間體的制備工藝，其特征在于：所述的有機溶劑較佳的為乙腈、四氫呋喃、2-甲基四氫呋喃、乙二醇單甲醚、二氯乙烷、二氯甲烷，氯仿中的一種或多種。所述的有機溶劑與式(II)化合物的體積質量比較佳的為8～25mL/g。

4.根據權利要求1所述的片螺素H中間體的制備工藝，其特征在于：所述的反應溫度較佳的為在有機溶劑中回流。

5.根據權利要求1所述的片螺素H中間體的制備工藝，其特征在于：所述的微波反應器為家用微波爐改裝的帶回流冷凝管的反應裝置。

6.根據權利要求1所述的片螺素H中間體的制備工藝，其特征在于：所述的微波反應器的功率為200～400W。

7.根據權利要求1所述的片螺素H中間體的制備工藝，其特征在于：所述的堿為碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀、三乙胺、二乙基異丙基胺；優選碳酸鉀或碳酸氫鉀。

8.根據權利要求1所述的片螺素H中間體的制備工藝，其特征在于：所述的式(II)化合物與堿的摩爾比為1∶1.2～2.5。

9.根據權利要求1所述的片螺素H中間體的制備工藝，其特征在于：所述的式(I)化合物的重結晶溶劑優選為異丙醇。