[發明專利]一種復合型水性固化劑的制備方法

無效

• 申請號: 201210177501.8
• 申請日: 2012-05-31
• 公開（公告）號: CN103450448A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發明（設計）人: 唐光斌;李婧婧;任天斌;袁健;鄧會群
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司
• 主分類號: C08G59/50
• 分類號: C08G59/50;C08G81/00;C09D163/00;C09D7/12
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所 43114
• 代理人: 魏娟

1.一種復合型水性固化劑的制備方法，其特征在于，包括以下制備步驟：

（1）聚合反應：將環氧樹脂與聚醚二元醇在加熱的條件下進行溶解，環氧樹脂與聚醚二元醇的摩爾比為：1.8～2.2∶1.0，再加入占反應體系質量0.05%～0.3％的路易斯酸催化劑，在65℃～110℃下，聚合反應1～8小時，生成兩端基為環氧基的嵌段產物；

（2）加成與封端反應：將所述嵌段產物，環氧樹脂或多環氧化合物，單環氧化合物三者分別與單一多胺反應，或是將所述的三者配成混合物與單一多胺反應；單一多胺的伯胺與嵌段產物和環氧樹脂或多環氧化合物中環氧基之和的mol比為1.8～2.2∶1.0；單一多胺的伯胺與單環氧化合物的環氧基mol比為1.8～2.2∶0.1～1.0；嵌段產物的加入量為其含有的聚醚鏈段占（2）步反應產物質量的3～30%；

（3）成鹽：用有機酸對（2）步的反應產物進行中和成鹽，反應結束后，加入水，得到水性固化劑；通過有機酸的加入使得水性固化劑的中和度為3～30%。

2.根據權利要求1所述的一種復合型水性固化劑的制備方法，其特征在于，所述的單一多胺包括脂肪胺、脂環胺、聚醚胺、芳香族胺或它們的任意混合物。

3.根據權利要求2所述的一種復合型水性固化劑的制備方法，其特征在于，所述的脂肪胺選自二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中一種或幾種；脂環胺選自異佛爾酮二胺；所述的聚醚胺選自D230、D400、T403、D2000或T5000中一種或幾種。

4.根據權利要求1所述的一種復合型水性固化劑的制備方法，其特征在于，所述的聚醚二元醇為聚乙二醇或聚丙二醇或聚丁二醇或它們的混合物。

5.根據權利要求1所述的一種復合型水性固化劑的制備方法，其特征在于，所述的路易斯酸催化劑為三氟化硼絡合物。

6.根據權利要求1所述的一種復合型水性固化劑的制備方法，其特征在于，所述的環氧樹脂選自是雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、多官能團的苯酚酚醛型環氧樹脂、鄰甲酚醛型環氧樹脂、雙酚A酚醛型環氧樹脂；所述的多環氧化合物選自乙二醇二縮水甘油醚、丙二醇二縮水甘油醚、聚乙二醇二縮水甘油醚、丁二醇二縮水甘油醚。

7.根據權利要求1所述的一種復合型水性固化劑的制備方法，其特征在于，所述單環氧化合物選自丙基縮水甘油醚、丁基縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚、甲苯縮水甘油醚、C_12-14縮水甘油醚中的任意一種或幾種。

8.根據權利要求1所述的一種復合型水性固化劑的制備方法，其特征在于，有機酸為乙酸或草酸。

9.根據權利要求1-8任一項所述的一種復合型水性固化劑的制備方法，其特征在于，所述（2）步加成反應過程中，環氧樹脂和嵌段產物用溶劑溶解；所述溶劑為醇類溶劑或醇醚類溶劑。

10.根據權利要求9所述的一種復合型水性固化劑的制備方法，其特征在于，所述溶劑為苯甲醇、苯乙醇、乙二醇，乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、丙二醇丁醚中的一種或幾種。