[發明專利]一種高導電性、寬光譜高透過性的MgZnAlO及其復合結構納米纖維的制備方法

無效

• 申請號: 201210176676.7
• 申請日: 2012-06-01
• 公開（公告）號: CN102851791A
• 公開（公告）日: 2013-01-02
• 發明（設計）人: 方鉉;李曉妮;陳新影;方芳;魏志鵬;李金華;王曉華;楚學影;王菲;李霜;汪劍波
• 申請（專利權）人: 長春理工大學
• 主分類號: D01F9/08
• 分類號: D01F9/08;D01D5/00;D01D10/02
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技術領域

本發明涉及一種MgZnAlO及其復合結構的納米纖維制備的方法，是利用靜電紡絲技術和原子層沉積技術相結合的方法生長高導電性、寬光譜高透過性的MgZnAlO及其復合結構的納米纖維，屬于半導體材料技術領域。?

背景技術

納米纖維具有許多優異性能，如小尺寸效應、表面和界面效應、量子尺寸效應宏觀量子的陽隧道效應，從而在化工、醫藥、涂料、汽車工業、生物工程以及光催化等眾多領域都有著廣泛的應用前景。納米纖維包括無機納米纖維和有機納米纖維。目前生長納米纖維的方法有很多，如拉伸法、模板合成法、自組裝法、微相分離法及靜電紡絲等。其中靜電紡絲技術以操作簡單、適用范圍廣、生產效率相對較高等優點而被廣泛應用。但是對于無機納米纖維，在配制電紡溶液時，首先需要將把無機鹽溶入到有機聚合物溶劑中，其溶解程度將極大影響產物的最后形貌。且在制備無機纖維時，需進行高溫處理，除去纖維中的有機成分，因此得到的無機納米纖維多數都是多晶顆粒構成的，其表面不光滑，多呈現項鏈狀或多孔結構。此外，在進行多元合金的納米纖維制備過程中，其組分的控制也較為困難。因此需要有更加優秀的制備手段或方法解決上述問題。?

ZnO的禁帶寬度為3.37eV，激子束縛能60meV，具有透明度高和優秀的室溫發光性能，而且是環保型材料，原料豐富，成本低，無毒。在橡膠制造、陶瓷工業、醫藥衛生、電子領域、化妝品領域都有應用，特別是在半導體領域的液晶顯示器、薄膜晶體管、發光二極管等產品中有著廣泛的應用。而納米ZnO由于具有納米材料特有的性質使得它在航天、電子、冶金、化學、生物和環保等領域展示了十分廣闊、誘人的前景。然而隨著研究的深入，要求材料具有更好的導電特性，更寬的光譜透過性，因此繼續開發具有上述特點的納米纖維材料。?

發明內容

針對背景技術中提出的問題，本發明采用了靜電紡絲技術和原子層沉積(ALD)技術相結合的方法制備高導電性、寬光譜高透過性的MgZnAlO及其復合結構的納米纖維，方法簡單，容易實現，所獲得的納米纖維。?

本發明具體步驟為：?

1.采用靜電紡絲技術生長PVP納米纖維。?

2.以PVP納米纖維作為模板，利用原子層沉積技術在其上沉積MgZnAlO薄層，構建MgZnAlO/PVP復合結構納米纖維。?

3.對復合結構納米纖維進行高溫退火處理，可以去除PVP模板，得到管狀MgZnAlO納米?纖維。?

本發明其技術效果在于，結合靜電紡絲技術和原子層沉積(ALD)技術，所得到的納米纖維表面光滑，并能對纖維尺寸和化學組分進行精確控制。見圖1所示。通過對Mg和Al組分的調節，來獲得高導電性、寬光譜高透過性的納米纖維。?

附圖說明

圖1是實施例一獲得的MgZnAlO/PVP復合結構納米纖維的SEM圖像。圖2是實例一獲得的MgZnAlO/PVP復合結構納米纖維的EDS譜。圖1兼作為摘要附圖。?

具體實施方式

實施例一：?

1、配制PVP電紡溶液，采用靜電紡絲技術生長PVP納米纖維，長過程如下：?

(1)0.5g的PVP溶解10毫升乙醇中形成PVP/乙醇溶液，然后攪拌5小時。靜電紡絲之前，溶液在室溫下靜態放置24小時以便去除氣泡。?

(2)前驅體溶液裝入配有針頭的注射器，高壓電源(高達30kv)的正極連接到注射器針頭，同時負極連接到鋁箔收集板。本實驗中，施加的高壓為10千伏同時針尖和鋁箔收集板的距離是15厘米。PVP的纖維就被收集在鋁箔收集板上。?

2、以PVP為模板，去離子水、二乙基鋅、三甲基鋁和乙基二戊鎂為前驅體源，采用原子層沉積技術沉積MgZnAlO薄層，得到MgZnAlO/PVP復合結構納米纖維，生長過程如下：?

(1)脈沖時間：四個前驅體源脈沖為15ms?

(2)等待時間：除去離子水等待時間為5s，其余三個前驅體源等待時間分別為5s、5s和5s。?

(3)生長溫度：乙基二戊鎂的溫度為80℃，其余前驅體源溫度為室溫即可。反應室溫度為150℃進行沉積；?

(4)循環周期：去離子水、二乙基鋅進行4次沉積，去離子水、乙基二戊鎂進行1次沉積，循環4次，去離子水、三甲基鋁進行進行1次沉積，循環2次。反應結束后得到MgZnAlO/PVP復合結構納米纖維，見圖1所示。?

3、對復合結構的納米纖維進行高溫退火處理，當溫度達到一定溫度(400℃左右)時，就可以去除PVP模板，得到管狀MgZnAlO納米纖維。?