[發明專利]一種多層復合納米吸波材料的制備方法

無效

• 申請號: 201210176638.1
• 申請日: 2012-06-01
• 公開（公告）號: CN102703024A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 姚伯龍;侯志成;沈鋒;周昊怡
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: C09K3/00
• 分類號: C09K3/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

一種多層復合納米吸波材料的制備方法，屬于無機納米材料領域。

背景技術

在眾多的吸波材料中，磁性吸波材料是應用最廣也是最為成熟的產品，其中磁性納米顆粒、納米薄膜、多層顆粒和膜是納米材料用作吸波材料的主要形式。在材料方面主要集中在納米合金粉體材料的研究；在性能方面主要是研究合金中各組元的比例、粒徑、合金粉的顯微結構等因素對微波電磁性能吸收的影響；在理論方面則側重于納米晶的多重交換耦合作用以及小尺寸、表面效應等納米效應的分析。通過近年來對納米磁性材料基礎理論和實驗研究，顯示這些材料可能在吸波材料上能取得好的結果。近20年來，科技工作者主要對納米顆粒的基本電磁特性進行了詳細的研究，而近幾年對其微波電磁參數以及吸波性能的研究逐漸受到重視。

納米粉體材料粒徑小、比表面能大、易產生團聚的特性制約了其發展。固體顆粒最重要的參數是顆粒尺寸和化學組成，但是顆粒結構，尤其是表面結構，在許多情況下更為重要，改變顆粒表面結構和組成，能極大地提高顆粒的性能。表面包覆便是因此而發展起來的一項技術，它通過表面添加劑與顆粒發生化學反應或表面吸附來改變顆粒的表面狀態，如果將原始顆粒看作“核”，表面包覆層看作“殼”，則顆粒經包覆后具有“核/殼”結構，這樣就會呈現出新的特性和功能。

發明內容

本發明的目的是利用多層包覆材料來實現多波段吸波的效果，其中Fe₃O₄主要吸收波段在雷達波，而在紅外波段吸收較差，當通過設計包覆TiO₂或Al₂O₃后能得到很大改善。

本發明的吸波材料結構設計及合成思路為：(1)采用滴定水解法制備納米磁性Fe₃O₄顆粒；(2)以納米Fe₃O₄顆粒為核，采用溶膠凝膠法在其上包覆一層SiO₂；(3)在Fe₃O₄/SiO₂基礎上，繼續采用溶膠凝膠法包覆一層TiO₂或Al₂O₃。

合成反應過程如下：

(1)納米Fe₃O₄的制備

采用滴定水解法制備納米Fe₃O₄顆粒：稱取一定量的六水合氯化鐵(FeCl₃·6H₂O)和四水合氯化亞鐵(FeCl₂·4H₂O)，在氮氣保護下混合溶解于一定量的蒸餾水中，將混合液導入500ml三口燒瓶中；將三口燒瓶放入油浴，一定溫度下保持恒溫，在劇烈的機械攪拌下，將一定濃度的氨水(NH₃·H₂O)溶液緩慢滴入到三口瓶中，當溶液pH升至6～7時，鐵鹽水解產生大量的黑色四氧化三鐵；繼續滴加氨水，控制pH約為9，使水解趨于完全，然后停止滴加氨水，繼續在油浴中陳化一定時間；再加入一定量的表面分散劑，機械劇烈攪拌一定時間用以改善Fe₃O₄的分散性，防止產生嚴重的團聚，然后將生成的黑色四氧化三鐵顆粒用高速離心機從溶液分離出來，用蒸餾水和酒精反復洗滌直至pH為7，最后將其在真空干燥箱中80℃干燥備用。

(2)Fe₃O₄/SiO₂的制備

稱取一定量的Fe₃O₄磁性顆粒，分散到一定量的蒸餾水中，將其倒入500ml三頸瓶中。氮氣保護氣氛，油浴恒溫，緩慢滴加一定量的正硅酸乙酯(TEOS)溶液和濃氨水，劇烈機械攪拌反應時間約3h，確保正硅酸乙酯完全水解，繼續在油浴中陳化一定時間。然后用高速離心機從溶液分離出顆粒，用蒸餾水和酒精反復洗滌直至pH為7，最后于80℃在真空干燥箱中干燥以備后用。

(3)Fe₃O₄/SiO₂/Al₂O₃的制備