[發明專利]一種多層復合納米吸波材料的制備方法

無效

• 申請號: 201210176638.1
• 申請日: 2012-06-01
• 公開（公告）號: CN102703024A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 姚伯龍;侯志成;沈鋒;周昊怡
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: C09K3/00
• 分類號: C09K3/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種多層復合納米吸波材料的制備方法，其特征在于步驟為：

(1)納米Fe₃O₄的制備

采用滴定水解法制備納米Fe₃O₄顆粒：稱取一定量的六水合氯化鐵(FeCl₃·6H₂O)和四水合氯化亞鐵(FeCl₂·4H₂O)，在氮氣保護下混合溶解于一定量的蒸餾水中，將混合液導入500ml三口燒瓶中；將三口燒瓶放入油浴，一定溫度下保持恒溫，在劇烈的機械攪拌下，將一定濃度的氨水(NH₃·H₂O)溶液緩慢滴入到三口瓶中，當溶液pH升至6～7時，鐵鹽水解產生大量的黑色四氧化三鐵；繼續滴加氨水，控制pH約為9，使水解趨于完全，然后停止滴加氨水，繼續在油浴中陳化一定時間；再加入一定量的表面分散劑，機械劇烈攪拌一定時間，用以改善Fe₃O₄的分散性，防止產生嚴重的團聚；然后將生成的黑色四氧化三鐵顆粒用高速離心機從溶液分離出來，用蒸餾水和酒精反復洗滌直至pH為7，最后將其在真空干燥箱中80℃干燥備用。

(2)Fe₃O₄/SiO₂的制備

稱取一定量的Fe₃O₄磁性顆粒，分散到一定量的蒸餾水中，將其倒入500ml三頸瓶中；氮氣保護氣氛，油浴恒溫，緩慢滴加一定量的正硅酸乙酯(TEOS)溶液和濃氨水，劇烈機械攪拌反應時間約3h，確保正硅酸乙酯完全水解，繼續在油浴中陳化一定時間；然后用高速離心機從溶液分離出顆粒，用蒸餾水和酒精反復洗滌直至pH為7，最后于80℃在真空干燥箱中干燥以備后用。

(3)Fe₃O₄/SiO₂/Al₂O₃的制備

稱取一定量的鋁酸鈉(NaAlO₂)加入到分散好的Fe₃O₄/SiO₂溶液中，將混合溶液倒入500ml的三頸瓶中，在氮氣保護氣氛、油浴恒溫、劇烈機械攪拌條件下，滴加稀鹽酸調節pH值，控制滴加速度使得反應一定時間后，pH約等于6，停止滴定鹽酸；繼續劇烈機械攪拌，陳化一段時間使生成的包覆結構致密，然后冷卻至室溫，停止攪拌，離心分離產物，將其在真空干燥箱中保持100℃干燥后研磨得到產物。

(4)Fe₃O₄/SiO₂/TiO₂的制備

稱取一定量的Fe₃O4/SiO₂加入到裝有一定量的鈦酸正丁酯(Ti(OC₄H₉)₄)和無水乙醇的三頸瓶中，先超聲分散30min后，在氮氣保護氣氛、油浴恒溫、劇烈機械攪拌條件下，緩慢滴加一定配比值的蒸餾水、濃鹽酸和無水乙醇的混合溶液，溶液逐漸形成凝膠，繼續強力攪拌直至蒸餾水、濃鹽酸和無水乙醇的混合溶液滴加完全，然后將產物轉入旋轉蒸發儀中，蒸發掉乙醇，最后將得到的產物于100℃在真空干燥箱中干燥12h后研磨。