[發明專利]一種有機無機雜化氟-硅改性納米水性樹脂的制備方法

無效

• 申請號: 201210176637.7
• 申請日: 2012-06-01
• 公開（公告）號: CN102675518A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 姚伯龍;沈鋒;宋亞;侯志成
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: C08F212/08
• 分類號: C08F212/08;C08F220/14;C08F230/08;C08F220/22;C08F2/44;C08K9/04;C08K3/36;C09C1/28;C09C3/08;C09D125/14;C09D5/08
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1.一種有機無機雜化氟-硅改性納米水性樹脂的制備方法，其特征步驟為：

(1)納米二氧化硅的通過油酸改性處理，各組分的質量或體積如下：

納米二氧化硅?????????4g-6g

油酸?????????????????1.5ml-2ml

氨水?????????????????4ml-5ml

去離子水?????????????90ml-100ml

取一定粒徑的納米二氧化硅4g-6g加入250ml的燒杯中，然后加入90ml-100ml的去離子水超聲分散2h-3h；在超聲分散好的混合物中加入1.5ml-2ml油酸，室溫條件下高速磁力攪拌1.5h-2h；取濃度為25wt.％的氨水4ml-5ml加至混合溶液中，然后磁力攪拌12h左右；之后再向混合液中加入濃度為30wt.％的鹽酸中和至pH為7。取出混合溶液放入高速離心機中離心30min，把離心得到的產物用體積比為1∶1的水和乙醇混合液清洗3次，除去納米二氧化硅中多余的油酸，最后將離心得到的固體粉粒在50℃的烘箱里干燥24h，取出，制得改性納米二氧化硅，留待制備有機無機雜化氟-硅改性納米水性樹脂。

(2)制備有機無機雜化氟-硅改性納米水性樹脂，各組分的質量如下：

上述的有機硅單體為乙烯基三乙氧基硅烷；

上述的有機氟單體為甲基丙烯酸十二氟庚酯；

上述的改性納米二氧化硅是(1)中經過油酸改性的納米二氧化硅，改性之前的納米二氧化硅的粒徑是30±5nm；

上述的陰離子乳化劑為十二烷基苯磺酸鈉；

上述的非離子引發劑為OP-10；

上述的引發劑為過硫酸銨、過硫酸鈉、過硫酸鉀中的一種；

上述的緩沖劑為碳酸氫鈉、碳酸氫鉀中的一種。

有機無機雜化氟-硅改性納米水性樹脂的制備方法：

將60g去離子水、上述引發劑質量的1/3、上述的所有乳化劑、上述有機硅單體質量的1/3、上述的有機氟單體質量的1/3、上述AA質量的1/3和上述St質量的1/3加入到裝有攪拌器、恒壓滴液漏斗、N2控制裝置和恒溫水浴槽的250ml四口瓶中，再把上述的改性納米二氧化硅放入含有20ml去離子水的燒杯中超聲分散2h，所得的混合液一并加入到四口燒瓶中，在常溫、攪拌速度為210r/min的條件下通N230min，然后移入控溫為75℃的水浴鍋中；攪拌10min后，通過恒壓分液漏斗連續滴加剩余的單體，攪拌速度為210r/min，2h內滴完，然后恒溫30min；在剩余的水中溶解上述緩沖劑和剩余引發劑，然后加入到四口燒瓶中，溫度維持在75℃，向其中滴加剩余的St和剩余有機硅、有機氟的混合單體，所有單體于2h內滴加完畢，然后在75℃下反應3h；之后冷卻反應物，調節pH為7-8，出料、過濾即得有機無機雜化氟-硅改性納米水性樹脂。