[發明專利]硼摻雜石墨烯的制備方法

無效

• 申請號: 201210176590.4
• 申請日: 2012-05-31
• 公開（公告）號: CN103449416A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發明（設計）人: 周明杰;鐘輝;王要兵
• 申請（專利權）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術有限公司
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 何平;生啟

技術領域

本發明涉及一種硼摻雜石墨烯的制備方法。?

背景技術

石墨烯作為一種新型碳材料，自從2004年被發現以來，由于其二維單分子層結構以及優異的物理性質，如高的理論比表面積、優異的機械強度、良好的柔韌性和高的電導率等，而得到了廣泛的應用。而且石墨烯的衍生物也受到研究者的廣泛關注，目前石墨烯衍生物主要有氮摻雜石墨烯和硼摻雜石墨烯。其中硼摻雜石墨烯由于硼原子比碳原子外層少一個電子，呈P-型摻雜，相比石墨烯具有更好的儲能性能，且硼摻雜石墨烯的硼含量越高，儲能性能越好。?

目前硼摻雜石墨烯制備時，通常是在高溫下將硼元素的氣態前驅體與碳材料發生反應而使得摻雜元素取代碳材料上的碳元素。然而氣態前驅體能夠摻入的量有限，一般都在3%以下，含量較低。?

發明內容

基于此，有必要提供一種硼含量較高的硼摻雜石墨烯的制備方法。?

一種硼摻雜石墨烯的制備方法，包括如下步驟：?

在氬氣氛圍下，將氧化石墨升溫至300℃~500℃，并保持0.5h~3h，冷卻后得到石墨烯；?

將石墨烯與三氧化二硼以質量比1:1~1:6混合均勻形成混合物；及?

在氬氣氛圍下，將所述混合物升溫至700℃~1500℃，并保持0.5h~3h，冷卻到室溫，提純，得到硼摻雜石墨烯。?

在其中一個實施例中，所述氬氣的流速為200ml/min~400ml/min。?

在其中一個實施例中，將氧化石墨以15℃/min~25℃/min的升溫速率升溫至300℃~500℃。?

在其中一個實施例中，將所述混合物以1℃/min~20℃/min的升溫速率升溫?至700℃~1500℃。?

在其中一個實施例中，所述提純的步驟為：將硼摻雜石墨烯加入稀鹽酸中攪拌除去多余的三氧化二硼。?

在其中一個實施例中，將硼摻雜石墨烯加入稀鹽酸中攪拌后過濾，使用去離子水洗滌過濾后得到的固體物。?

在其中一個實施例中，使用去離子水洗滌過濾后得到的固體物后，將固體物至于真空箱中干燥得到提純的硼摻雜石墨烯。?

在其中一個實施例中，在制備石墨烯的步驟之前還包括：制備氧化石墨，制備氧化石墨包括以下步驟：?

將石墨加入濃硫酸和濃硝酸組成的混合酸液中形成混合液，將混合液的溫度保持在-2℃~2℃攪拌10min~30min；?

向混合液中加入高錳酸鉀，繼續將混合液的溫度保持在-2℃~2℃攪拌1h；?

將混合液升溫至80℃~90℃并保持0.5h~2h；?

向混合液中加入去離子水，繼續在80℃~90℃保溫0.5h~2h；及?

向混合液中加入過氧化氫除去高錳酸鉀，抽濾，洗滌固體物，干燥固體物后得到氧化石墨。?

在其中一個實施例中，所述石墨與所述濃硫酸及濃硝酸的固液比為1g：（80ml~110ml）：（15ml~35ml）。?

在其中一個實施例中，所述石墨與所述高錳酸鉀的質量比為1:1~1:10。?

上述硼摻雜石墨烯的制備方法通過將石墨烯與三氧化二硼混合灼燒制備硼摻雜石墨烯，可以使石墨烯與三氧化二硼充分接觸反應，提高硼摻雜石墨烯中硼的含量；由于將氧化石墨通過加熱制備石墨烯制備的石墨烯的片層數較少、比表面積較大且結晶較少，在將石墨烯與三氧化二硼混合灼燒時，能夠使石墨烯與三氧化二硼的混合更為均勻，從而能增大石墨烯與三氧化二硼的反應程度，進一步提高制備的硼摻雜石墨烯中硼的摻雜量。?

附圖說明

圖1為一實施方式的硼摻雜石墨烯的制備方法的流程圖。?

具體實施方式

為使本發明的上述目的、特征和優點能夠更加明顯易懂，下面結合附圖對本發明的具體實施方式做詳細的說明。在下面的描述中闡述了很多具體細節以便于充分理解本發明。但是本發明能夠以很多不同于在此描述的其它方式來實施，本領域技術人員可以在不違背本發明內涵的情況下做類似改進，因此本發明不受下面公開的具體實施的限制。?

請參閱圖1，一實施方式的硼摻雜石墨烯的制備方法，包括如下步驟：?

步驟S101、制備氧化石墨。?

制備氧化石墨包括以下步驟：?

步驟一、將石墨加入濃硫酸和濃硝酸組成的混合酸液中形成混合液，將混合液的溫度保持在-2℃~2℃攪拌10min~30min。?

優選的，石墨的純度為99.5％。石墨為粒徑為微米級的粉末。?