[發明專利]硼摻雜石墨烯的制備方法無效
| 申請號: | 201210176590.4 | 申請日: | 2012-05-31 |
| 公開(公告)號: | CN103449416A | 公開(公告)日: | 2013-12-18 |
| 發明(設計)人: | 周明杰;鐘輝;王要兵 | 申請(專利權)人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術有限公司 |
| 主分類號: | C01B31/04 | 分類號: | C01B31/04 |
| 代理公司: | 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224 | 代理人: | 何平;生啟 |
| 地址: | 518100 廣東省深*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 摻雜 石墨 制備 方法 | ||
1.一種硼摻雜石墨烯的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
在氬氣氛圍下,將氧化石墨升溫至300℃~500℃,并保持0.5h~3h,冷卻后得到石墨烯;
將石墨烯與三氧化二硼以質量比1:1~1:6混合均勻形成混合物;及
在氬氣氛圍下,將所述混合物升溫至700℃~1500℃,并保持0.5h~3h,冷卻到室溫,提純,得到硼摻雜石墨烯。
2.根據權利要求1所述的硼摻雜石墨烯的制備方法,其特征在于,所述氬氣的流速為200ml/min~400ml/min。
3.根據權利要求1所述的硼摻雜石墨烯的制備方法,其特征在于,將氧化石墨以15℃/min~25℃/min的升溫速率升溫至300℃~500℃。
4.根據權利要求1所述的硼摻雜石墨烯的制備方法,其特征在于,將所述混合物以1℃/min~20℃/min的升溫速率升溫至700℃~1500℃。
5.根據權利要求1所述的硼摻雜石墨烯的制備方法,其特征在于,所述提純的步驟為:將硼摻雜石墨烯加入稀鹽酸中攪拌除去多余的三氧化二硼。
6.根據權利要求5所述的硼摻雜石墨烯的制備方法,其特征在于,將硼摻雜石墨烯加入稀鹽酸中攪拌后過濾,使用去離子水洗滌過濾后得到的固體物。
7.根據權利要求6所述的硼摻雜石墨烯的制備方法,其特征在于,使用去離子水洗滌過濾后得到的固體物后,將固體物至于真空箱中干燥得到提純的硼摻雜石墨烯。
8.根據權利要求1所述的硼摻雜石墨烯的制備方法,其特征在于,在制備石墨烯的步驟之前還包括:制備氧化石墨,制備氧化石墨包括以下步驟:
將石墨加入濃硫酸和濃硝酸組成的混合酸液中形成混合液,將混合液的溫度保持在-2℃~2℃攪拌10min~30min;
向混合液中加入高錳酸鉀,繼續將混合液的溫度保持在-2℃~2℃攪拌1h;
將混合液升溫至80℃~90℃并保持0.5h~2h;
向混合液中加入去離子水,繼續在80℃~90℃保溫0.5h~2h;及
向混合液中加入過氧化氫除去高錳酸鉀,抽濾,洗滌固體物,干燥固體物后得到氧化石墨。
9.根據權利要求8所述的硼摻雜石墨烯的制備方法,其特征在于,所述石墨與所述濃硫酸及濃硝酸的固液比為1g:(80ml~110ml):(15ml~35ml)。
10.根據權利要求8所述的硼摻雜石墨烯的制備方法,其特征在于,所述石墨與所述高錳酸鉀的質量比為1:1~1:10。
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