[發明專利]外消旋環氧丙烷的旋光聚合反應用salen催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201210174845.3
• 申請日: 2012-05-31
• 公開（公告）號: CN102702503A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 張治國;蔣成君
• 申請（專利權）人: 浙江科技學院
• 主分類號: C08G65/06
• 分類號: C08G65/06;C07F15/06
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 唐銀益

1.一種外消旋環氧丙烷的旋光聚合反應用salen催化劑，其特征在于，采用3，5-二叔丁基水楊醛、3，3'-二羥基聯苯、（R,R）-環己二胺為原料合成了一個新型手性雙核Salen配合物，化學反應式如下：

。

2.?一種外消旋環氧丙烷的旋光聚合反應用salen催化劑的制備方法，其特征在于，具體制備步驟如下：

（1）在三口燒瓶中加入甲醇乙醇混合物，邊攪拌邊加入(R,R)-1,2-環己二胺單鹽酸鹽，待(R,R)-1,2-環己二胺單鹽酸鹽完全溶解在甲醇乙醇混合溶液中，再加入3，5-二叔丁基水楊醛，在室溫下攪拌，減壓抽濾除去溶劑，用水洗滌，自然干燥，得到白色晶體粉末；

（2）將乙醇加到裝有機械攪拌器的三口燒瓶中，然后加入聯苯二酚，攪拌溶解，然后加入氫氧化鈉溶液，加熱攪拌至混合物到80℃，然后滴加氯仿，反應混合物持續加熱1小時，過量的乙醇和氯仿被蒸餾，用鹽酸滴定調節pH值到5～6，殘留物溶于最小量的乙醚中，加入等飽和焦亞硫酸鈉溶液，混合物保持24小時，沉淀物被過濾，固體溶于水，用10%的硫酸洗滌，過濾得到黃色固體，在空氣中干燥；

（3）在三口燒瓶中加入4A分子篩，二氯甲烷，3，3'-二甲醛基-4，4'-二羥基聯苯和三乙胺，冷卻到0℃，然后加入第一步制備得到的單配體，混合物加熱到室溫，攪拌48小時，反應真空過濾，得到黃色固體；

（4）在三口燒瓶中加入手性salen催化劑配體和二氯甲烷攪拌直至完全溶解，將醋酸鈷溶于甲醇后，裝入恒壓漏斗中，加入三口燒瓶，在25℃下開始緩慢滴加醋酸鈷溶液，逐漸出現磚紅色沉淀，滴加完畢后用甲醇沖洗，在25℃下繼續攪拌30分鐘后，開始冰浴，待一個小時后真空抽濾收集產品，真空干燥，最后得到磚紅色的固體。

3.根據權利要求1或2所述的salen催化劑及其制備方法，其特征在于：采用制備的Salen催化劑，可引發外消旋環氧丙烷的旋光性聚合反應，同步實現環氧丙烷的拆分和高度有序光學活性聚合產物的催化合成。