[發(fā)明專(zhuān)利]1，6-酐-2-疊氮-2-去氧-4-O-對(duì)甲氧芐基-β-D-吡喃葡萄糖苷的提純方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210173680.8
• 申請(qǐng)日: 2012-05-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102702280A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-10-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 江成真;王武寶;張文岺;劉頂;趙志東;鄭夫江
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 濟(jì)南圣泉唐和唐生物科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07H15/18
• 分類(lèi)號(hào): C07H15/18;C07H1/06
• 代理公司: 北京路浩知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11002
• 代理人: 王朋飛;張慶敏

1.6-酐-2-疊氮-2-去氧-4-O-對(duì)甲氧芐基-β-D-吡喃葡萄糖苷的提純方法，其特征在于，對(duì)粗1，6-酐-2-疊氮-2-去氧-4-O-對(duì)甲氧芐基-β-D-吡喃葡萄糖苷進(jìn)行苯甲酰化反應(yīng)，產(chǎn)物析晶后脫去苯甲酰基，得高純度1，6-酐-2-疊氮-2-去氧-4-O-對(duì)甲氧芐基-β-D-吡喃葡萄糖苷。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于，包括下述步驟：

(1)以吡啶及二氯甲烷為溶劑，向粗1，6-酐-2-疊氮-2-去氧-4-O-對(duì)甲氧芐基-β-D-吡喃葡萄糖苷中滴加苯甲酰氯，進(jìn)行苯甲酰化反應(yīng)；

(2)萃取苯甲酰化反應(yīng)產(chǎn)物，并加入有機(jī)溶劑析晶；

(3)將晶體置于氫氧化鈉的重量百分含量為1％～5％的氫氧化鈉甲醇溶液中，室溫下攪拌脫去苯甲酰基；

(4)反應(yīng)結(jié)束后，蒸除甲醇，萃取有機(jī)相、有機(jī)溶劑中析晶，得到高純度1，6-酐-2-疊氮-2-去氧-4-O-對(duì)甲氧芐基-β-D-吡喃葡萄糖苷。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的提純方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述苯甲酰氯與粗1，6-酐-2-疊氮-2-去氧-4-O-對(duì)甲氧芐基-β-D-吡喃葡萄糖苷的重量比為(0.5～1.5)∶1。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的提純方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述苯甲酰氯與粗1，6-酐-2-疊氮-2-去氧-4-O-對(duì)甲氧芐基-β-D-吡喃葡萄糖苷的重量比為0.6∶1。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的提純方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述吡啶與粗1，6-酐-2-疊氮-2-去氧-4-O-對(duì)甲氧芐基-β-D-吡喃葡萄糖苷的重量比為(0.6～1)∶1。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的提純方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述二氯甲烷與粗1，6-酐-2-疊氮-2-去氧-4-O-對(duì)甲氧芐基-β-D-吡喃葡萄糖苷的重量比為3～5∶1。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的提純方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述苯甲酰化反應(yīng)的溫度為-5～10℃、反應(yīng)時(shí)間為8～16小時(shí)。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的提純方法，其特征在于，在步驟(2)中，所述萃取的萃取劑為二氯甲烷。

9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的提純方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑為乙酸乙酯、甲基叔丁基醚、二氯甲烷或四氫呋喃中的一種或幾種。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的提純方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑為乙酸乙酯∶甲基叔丁基醚的重量比為(1～4)∶1的混合液。