[發明專利]一種電子級三氯氫硅純度評價裝置

有效

• 申請號: 201210170915.8
• 申請日: 2012-05-30
• 公開（公告）號: CN103454377A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發明（設計）人: 劉柏年;王秉琳;劉剛;馬波;武春青;李學峰;李春松
• 申請（專利權）人: 青海黃河上游水電開發有限責任公司新能源分公司
• 主分類號: G01N33/00
• 分類號: G01N33/00;C01B33/035
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 李艷華

技術領域

本發明涉及多晶硅技術領域中三氯氫硅評價裝置，尤其涉及一種電子級三氯氫硅純度評價裝置。

背景技術

多晶硅的主生產工藝為改良西門子法，依靠三氯氫硅和氫氣在還原爐內發生化學氣相沉積反應，生成多晶硅。而三氯氫硅的純度直接決定著多晶硅的純度。三氯氫硅的純度主要依靠一系列精餾塔進行提純，通過控制各精餾塔的操作參數，最終得到較純的三氯氫硅，通過對三氯氫硅內三氯氫硅成分純度、C、O、P、B、金屬含量及少子壽命進行分析，調節不同作用精餾塔的操作參數。

目前，三氯氫硅的成分純度分析依靠氣相色譜進行，檢測精度為百分含量；C、O、P、B、金屬含量為等離子質譜儀譜ICP-OES，檢測精度為10~100ppbw。這種方式不但檢測周期長、精度低，而且三氯氫硅具有危險性，因此，為了得到電子級三氯氫硅，生產出電子級多晶硅，亟需一種快速、安全、準確評價三氯氫硅的裝置。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種快速、安全、準確的電子級三氯氫硅純度評價裝置。

為解決上述問題，本發明所述的一種電子級三氯氫硅純度評價裝置，其特征在于：該裝置包括底盤及置于所述底盤上的帶有冷卻水夾套的鐘罩、置于所述帶有冷卻水夾套的鐘罩內的鉭絲和穿過所述底盤且連有電源的一對電極；所述帶有冷卻水夾套的鐘罩的頂部分別設有吊耳、鐘罩冷卻水出水口，其側壁分別設有鐘罩冷卻水進水口、視鏡；所述一對電極通過所述鉭絲連接在一起；所述一對電極的外側分別設有反應氣體進氣管口、反應氣體出氣管口，該反應氣體進氣管口和反應氣體出氣管口穿過所述底盤與所述帶有冷卻水夾套的鐘罩腔體相通。

所述視鏡設在所述帶有冷卻水夾套的鐘罩的中部，且位于所述鐘罩冷卻水進水口的上方。

所述反應氣體進氣管口或所述反應氣體出氣管口內的反應氣體為純度99.99999%的氫氣和氣化后的三氯氫硅。

本發明與現有技術相比具有以下優點：

1、由于本發明中的視鏡位于鐘罩的中間位置，因此，便于觀察鐘罩內多晶硅棒的生長情況。

2、由于本發明中的反應氣體為純度99.99999%的氫氣和氣化后的三氯氫硅，因此，不會對結果產生影響，同時本發明中電極對鉭絲通電加熱，使氣態的三氯氫硅和氫氣在鉭絲表面發生化學氣相沉積反應，短時間內生成多晶硅棒，通過對多晶硅棒的化驗分析和晶體特性分析，得出各雜質的含量，進而可以迅速得出三氯氫硅的純度，因此，本發明可以達到快速、準確測純的目的。

3、由于本發明中設有帶有冷卻水夾套的鐘罩，因此，可以完全保證內部的鐘罩外壁的溫度低于40℃，同時，整個反應在鐘罩內密閉進行，因此，大大降低了操作的危險性，實現了安全操作。

4、本發明結構簡單、成本低廉。

附圖說明

下面結合附圖對本發明的具體實施方式作進一步詳細的說明。

圖1為本發明的結構示意圖。

圖中：1—吊耳???2—鐘罩冷卻水出水口???3—帶有冷卻水夾套的鐘罩???4—多晶硅棒???5—鉭絲???6—底盤???7—反應氣體進氣管口???8—電極???9—反應氣體出氣管口???10—鐘罩冷卻水進水口????11—視鏡。

具體實施方式

如圖1所示，一種電子級三氯氫硅純度評價裝置，該裝置包括底盤6及置于底盤6上的帶有冷卻水夾套的鐘罩3、置于帶有冷卻水夾套的鐘罩3內的鉭絲5和穿過底盤6且連有電源的一對電極8。帶有冷卻水夾套的鐘罩3的頂部分別設有吊耳1、鐘罩冷卻水出水口2，其側壁分別設有鐘罩冷卻水進水口10、視鏡11；一對電極8通過鉭絲5連接在一起；一對電極8的外側分別設有反應氣體進氣管口7、反應氣體出氣管口9，該反應氣體進氣管口7和反應氣體出氣管口9穿過底盤6與帶有冷卻水夾套的鐘罩3腔體相通。

其中：視鏡11設在帶有冷卻水夾套的鐘罩3的中部，且位于鐘罩冷卻水進水口10的上方。

反應氣體進氣管口7或反應氣體出氣管口9內的反應氣體為純度99.99999%的氫氣和氣化后的三氯氫硅。

使用時，先由鐘罩冷卻水進水口10通入冷卻水，鐘罩冷卻水出水口2排出，將液態的三氯氫硅經過加熱汽化和超純氫氣（純度為99.99999%）以溫度為135℃由反應氣體進氣管口7送至帶有冷卻水夾套的鐘罩3與底盤6的反應空腔內，由電極8對鉭絲5通電加熱，鉭絲5表面的溫度達到1100℃左右，氣態的三氯氫硅和氫氣在鉭絲5表面發生化學氣相沉積反應，生成多晶硅棒4，隨著時間的進行多晶硅4逐漸長粗，最終達到要求的尺寸，反應完成后，關閉電極8的電源，反應氣體進氣管口7停止三氯氫硅進料，同時送入氫氣進行冷卻，保持帶有冷卻水夾套的鐘罩3內的冷卻水，在反應過程中，通過視鏡11觀察評價裝置內多晶硅棒4的生長情況。反應完成后，打開帶有冷卻水夾套的鐘罩3，將多晶硅棒4取出進行化驗分析，通過對多晶硅棒4各成分、半導體性能進行分析，得到液態三氯氫硅的純度。