[發(fā)明專利]硒化亞銅的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210170464.8
• 申請(qǐng)日: 2012-05-28
• 公開（公告）號(hào): CN103449385A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡智向;盧金生;文崇斌;毛簡(jiǎn);吳廣杰;朱劉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣東先導(dǎo)稀材股份有限公司
• 主分類號(hào): C01B19/04
• 分類號(hào): C01B19/04
• 代理公司: 北京五洲洋和知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11387
• 代理人: 張向琨;溫泉

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種合成材料的制備方法，尤其涉及一種硒化亞銅的制備方法。

背景技術(shù)

硒化亞銅，分子式Cu₂Se，黑色立方晶體。相對(duì)密度6.749。熔點(diǎn)1113℃。溶于氰化鉀溶液。溶于鹽酸時(shí)逸出硒化氫。與硫酸作用時(shí)，發(fā)生二氧化硫氣體。可被硝酸氧化為亞硒酸銅。常作為半導(dǎo)體材料使用。

盡管業(yè)界對(duì)硒化亞銅的制備工藝有一定開發(fā)，但是依然需要進(jìn)行工藝開發(fā)，以實(shí)現(xiàn)制備工藝對(duì)設(shè)備要求低、成本低、產(chǎn)品質(zhì)量好、無毒害、無污染物。

發(fā)明內(nèi)容

鑒于現(xiàn)有技術(shù)中的問題，本發(fā)明的一個(gè)目的在于提供一種一種硒化亞銅制備的方法，其制備過程中無毒害。

本發(fā)明的另一個(gè)目的在于提供一種硒化亞銅制備的方法，其制備過程中無污染物。

本發(fā)明的再一個(gè)目的在于提供一種硒化亞銅制備的方法，其制備過程設(shè)備要求低、成本低。

本發(fā)明的再一個(gè)目的在于提供一種硒化亞銅制備的方法，其制備的產(chǎn)品質(zhì)量好。

為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，本發(fā)明提供一種硒化亞銅制備的方法，包括步驟：將單質(zhì)銅、硒按規(guī)定的且硒過量的摩爾比稱重；將單質(zhì)銅、硒分別放入兩個(gè)反應(yīng)舟內(nèi)；將兩個(gè)分別裝有單質(zhì)銅、硒的反應(yīng)舟水平分別放入到石英管的頭尾兩端；對(duì)已放置兩個(gè)反應(yīng)舟的石英管進(jìn)行抽真空并封管；將封管后的石英管水平置于具有高溫處理區(qū)和低溫處理區(qū)的水平合成爐中，其中使裝有銅單質(zhì)的反應(yīng)舟處于水平合成爐的高溫處理區(qū)且使裝有硒單質(zhì)的反應(yīng)舟處于水平合成爐的低溫處理區(qū)；使水平合成爐加熱保溫，其中高溫處理區(qū)使銅單質(zhì)及生成的硒化亞銅晶體熔融，低溫處理區(qū)使硒單質(zhì)蒸發(fā)形成硒蒸汽；然后使停止水平合成爐停止保溫并開始降溫，其中高溫處理區(qū)先降溫至規(guī)定溫度，然后高溫處理區(qū)和低溫處理區(qū)一起隨水平合成爐自然降溫至室溫。

本發(fā)明的有益效果如下。

在本發(fā)明所述的硒化亞銅制備的方法中，由于采用真空條件下封管，所以制備過程中無污染物、無毒害。

在本發(fā)明所述的硒化亞銅制備的方法中，由于采用真空條件下封管以及兩個(gè)溫度處理區(qū)，所以制備所獲得產(chǎn)品質(zhì)量好。

在本發(fā)明所述的硒化亞銅制備的方法中，由于采用的設(shè)備均為通用設(shè)備且設(shè)備數(shù)量少，故對(duì)設(shè)備要求低、成本低。

具體實(shí)施方式

首先說明根據(jù)本發(fā)明所述的硒化亞銅制備的制備方法。

根據(jù)本發(fā)明所述的硒化亞銅制備的制備方法，包括步驟：將單質(zhì)銅、硒按規(guī)定的且硒過量的摩爾比稱取；將單質(zhì)銅、硒分別放入兩個(gè)反應(yīng)舟內(nèi)；將兩個(gè)分別裝有單質(zhì)銅、硒的反應(yīng)舟水平分別放入到石英管的頭尾兩端；對(duì)已放置兩個(gè)反應(yīng)舟的石英管進(jìn)行抽真空并封管；將封管后的石英管水平置于具有高溫處理區(qū)和低溫處理區(qū)的水平合成爐中，其中使裝有銅單質(zhì)的反應(yīng)舟處于水平合成爐的高溫處理區(qū)且使裝有硒單質(zhì)的反應(yīng)舟處于水平合成爐的低溫處理區(qū)；使水平合成爐加熱保溫，其中高溫處理區(qū)使銅單質(zhì)及生成的硒化亞銅晶體熔融，低溫處理區(qū)使硒單質(zhì)蒸發(fā)形成硒蒸汽；然后使水平合成爐停止保溫并開始降溫，其中高溫處理區(qū)先降溫至規(guī)定溫度，然后高溫處理區(qū)和低溫處理區(qū)一起隨水平合成爐自然降溫至室溫。

在根據(jù)本發(fā)明所述的硒化亞銅的制備方法中，優(yōu)選地，單質(zhì)銅的純度為5N，單質(zhì)硒的純度為5N。單質(zhì)銅可以為塊狀或粒狀。單質(zhì)硒可以為塊狀、粒狀或粉狀。

在根據(jù)本發(fā)明所述的硒化亞銅的制備方法中，優(yōu)選地，所述規(guī)定的且硒過量的摩爾比為銅:硒=2:(1.02~1.08)。

在根據(jù)本發(fā)明所述的硒化亞銅的制備方法中，反應(yīng)舟為石墨舟、石英舟或熏碳處理后的石英舟。

在根據(jù)本發(fā)明所述的硒化亞銅的制備方法中，優(yōu)選地，對(duì)已放置兩個(gè)反應(yīng)舟的石英管進(jìn)行抽真空達(dá)到的真空度為5.0×10^-3Pa~9.0×10^-3Pa。

在根據(jù)本發(fā)明所述的硒化亞銅的制備方法中，優(yōu)選地，使水平合成爐加熱保溫的過程為：以10~15℃/min的升溫速率使高溫處理區(qū)達(dá)到1120℃~1200℃，保溫6~8h；然后再以5~9.67℃/min的升溫速率使低溫處理區(qū)的溫度升溫至550℃~580℃，保溫6~8h。

在根據(jù)本發(fā)明所述的硒化亞銅的制備方法中，使水平合成爐停止保溫并開始降溫為：高溫處理區(qū)采取程序降溫的方式，以1~5℃/min的降溫速率從1120℃~1200℃降至900~1000℃，然后高溫處理區(qū)和低溫處理區(qū)一起隨水平合成爐自然降溫至室溫。

在根據(jù)本發(fā)明所述的硒化亞銅的制備方法中，反應(yīng)舟可在使用前采用本領(lǐng)域公知的技術(shù)進(jìn)行清潔處理。