[發(fā)明專利]硒化亞銅的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210170464.8 | 申請日： | 2012-05-28 |
| 公開（公告）號： | CN103449385A | 公開（公告）日： | 2013-12-18 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 胡智向;盧金生;文崇斌;毛簡;吳廣杰;朱劉 | 申請（專利權(quán)）人： | 廣東先導(dǎo)稀材股份有限公司 |
| 主分類號： | C01B19/04 | 分類號： | C01B19/04 |
| 代理公司： | 北京五洲洋和知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11387 | 代理人： | 張向琨;溫泉 |
| 地址： | 511500 廣東省清*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 硒化亞銅 制備 方法 | ||
1.一種硒化亞銅的制備方法，包括步驟：
將單質(zhì)銅、硒按規(guī)定的且硒過量的摩爾比稱重；
將單質(zhì)銅、硒分別放入兩個反應(yīng)舟內(nèi)；
將兩個分別裝有單質(zhì)銅、硒的反應(yīng)舟水平分別放入到石英管的頭尾兩端；
對已放置兩個反應(yīng)舟的石英管進(jìn)行抽真空并封管；
將封管后的石英管水平置于具有高溫處理區(qū)和低溫處理區(qū)的水平合成爐中，其中使裝有銅單質(zhì)的反應(yīng)舟處于水平合成爐的高溫處理區(qū)且使裝有硒單質(zhì)的反應(yīng)舟處于水平合成爐的低溫處理區(qū)；
使水平合成爐加熱保溫，其中高溫處理區(qū)使銅單質(zhì)及生成的硒化亞銅晶體熔融，低溫處理區(qū)使硒單質(zhì)蒸發(fā)形成硒蒸汽；
然后使停止水平合成爐停止保溫并開始降溫，其中高溫處理區(qū)先降溫至規(guī)定溫度，然后高溫處理區(qū)和低溫處理區(qū)一起隨水平合成爐自然降溫至室溫。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硒化亞銅的制備方法，其特征在于，單質(zhì)銅的純度為5N，單質(zhì)硒的純度為5N。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硒化亞銅的制備方法，其特征在于，所述規(guī)定的且硒過量的摩爾比為銅:硒=2:(1.02~1.08)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硒化亞銅的制備方法，其特征在于，反應(yīng)舟為石墨舟、石英舟或熏碳處理后的石英舟。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硒化亞銅的制備方法，其特征在于，對已放置兩個反應(yīng)舟的石英管進(jìn)行抽真空達(dá)到的真空度為5.0×10-3Pa~9.0×10-3Pa。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硒化亞銅的制備方法，其特征在于，使水平合成爐加熱保溫的過程為：
以10~15℃/min的升溫速率使高溫處理區(qū)達(dá)到1120℃~1200℃，保溫6~8h；然后再以5~9.67℃/min的升溫速率使低溫處理區(qū)的溫度升溫至550℃~580℃，保溫6~8h。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的硒化亞銅的制備方法，其特征在于，所述使水平合成爐停止保溫并開始降溫為：高溫處理區(qū)采取程序降溫的方式，以1~5℃/min的降溫速率從1120℃~1200℃降至900~1000℃，然后高溫處理區(qū)和低溫處理區(qū)一起隨水平合成爐自然降溫至室溫。
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