[發明專利]測定骨松寶制劑中朝藿定C及淫羊藿苷含量的方法

無效

• 申請號: 201210169865.1
• 申請日: 2012-05-29
• 公開（公告）號: CN102768248A
• 公開（公告）日: 2012-11-07
• 發明（設計）人: 穆建國
• 申請（專利權）人: 貴州富華藥業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 貴陽東圣專利商標事務有限公司 52002
• 代理人: 楊云

技術領域

本發明涉及一種藥品質量檢測控制方法，尤其涉及一種測定骨松寶制劑中朝藿定C及淫羊藿苷含量的方法。

背景技術：眾所周知，淫羊藿含有黃酮類、木脂體類、揮發油、臘醇、三十一烷、植物淄醇、鞣質等。骨松寶制劑是一種治療骨質疏松等癥的藥品，由淫羊藿、莪術、三棱、生地、知母、川芎、續斷、赤芍、牡蠣等九味中藥材按照衛生部和國家食品藥品監督管理局的相關標準（WS3-B-3292-98，YBZO1612003）制備而成。淫羊藿為骨松寶制劑中的君藥，有著關鍵性的補腎助陽、強筋健骨的作用，因此對骨松寶制劑中淫羊藿含量進行測定可有效控制骨松寶制劑的質量，從而確保臨床療效。

淫羊藿有效成分為黃酮類化合物，其中朝藿定B、朝藿定C和淫羊藿苷含量均較高，且具有類似具有增加細胞基質鈣及促進體外培養成骨細胞增殖和礦化的作用的生理活性。目前，藥典所規定的淫羊藿藥材指標性成分僅為淫羊藿苷，而在利用高效液相色譜法對淫羊藿苷進行測定過程中，淫羊藿苷峰往往與朝藿定C峰形成重疊，從而造成含量偏高；因此有必要選擇含量較高的朝藿定C和淫羊藿苷作為含量測定的指標成分，擬以二者的含量之和作為評價骨松寶顆粒質量定量指標。

發明內容：為了克服現有技術中存在的缺陷，本發明旨在提供一種測定骨松寶制劑中朝藿定C及淫羊藿苷含量的方法，利用該方法能夠比較準確地檢測骨松寶制劑中的淫羊藿藥材指標性成分，從而可對骨松寶制劑的質量實行有效控制。

為了實現上述目的，本發明所采用的技術方案包括色譜條件與系統適應性試驗條件的建立、對照品溶液的制備、以及供試品溶液的制備；具體方法如下：

色譜條件與系統適用性試驗條件的建立??用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈-磷酸溶液為流動相，檢測波長270nm，理論塔板數按朝藿定C峰計算應不低于8000，理論塔板數按淫羊藿苷峰計算應不低8000；所述乙腈-磷酸溶液由乙腈與濃度為0.1%的磷酸按25:75或26:74的體積比混合而成；

對照品溶液的制備??稱取朝藿定C對照品、淫羊藿苷對照品適量，加入甲醇分別制成每1ml含朝藿定C?0.2mg、含淫羊藿苷0.04mg的溶液，分別量取上述兩種對照品溶液各2ml，混勻，即得每1ml中含朝藿定C?0.10mg、含淫羊藿苷0.02mg的對照品溶液；

供試品溶液的制備??取裝量差異項下的本骨松寶制劑，研細，取2g或1g置于錐形瓶中，加入甲醇20ml，密塞，稱定重量，超聲處理1小時，放冷至室溫，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得；

分別吸取對照品溶液及供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀即可進行測定。

在上述技術方案中，用于制備供試品溶液的骨松寶制劑既可以是1g無糖型顆粒劑，也可以是2g含糖型顆粒劑，還可以是0.2g膠囊劑或0.2g片劑；其中，在同等制劑重量情況下骨松寶無糖型顆粒劑所含藥量相當于兩倍骨松寶含糖型顆粒劑、或五分之一骨松寶膠囊劑、或五分之一骨松寶片劑；骨松寶制劑還可以是所含原料藥量等于1g無糖型顆粒劑所含原料藥量的其他制劑。

與現有技術比較，本發明由于采用了上述技術方案，以含量較高的朝藿定C以及淫羊藿苷作為測定的指標，按照《中國藥典》（2010年版一部附錄VI?D）所確定的高效液相色譜法對骨松寶制劑中淫羊藿的含量進行測定，因此能夠使淫羊藿苷峰與朝藿定C峰徹底分離，所測定的骨松寶制劑中淫羊藿的實際含量比較準確，從而可有效地控制骨松寶制劑的質量。本發明方法科學、合理，測定數據準確可靠。

附圖說明：

圖1是骨松寶制劑（朝藿定C和淫羊藿苷）不同檢測波長色譜圖，圖中，由上至下依次是檢測波長為220nm、260nm、270nm、340nm的色譜圖；在各波長的色譜圖中，靠前（保留時間約13.87min）處峰為朝藿定C，靠后（保留時間約15.75min）處為淫羊藿苷；

圖2是骨松寶制劑（朝藿定C和淫羊藿苷）使用乙腈與0.1%磷酸不同比例流動相色譜圖，圖中，由上至下依次是流動相比例為24:76，25:75，26:74，28:72的色譜圖；

圖3是骨松寶制劑（朝藿定C和淫羊藿苷）在選定流動相下不同流速檢測色譜圖，圖中，由上至下依次是流速為1.2ml/min，1.0ml/min，0.8ml/min的色譜圖；

圖4是系統計算理論塔板數的骨松寶制劑中朝藿定C和淫羊藿苷峰色譜圖；