[發明專利]口腔烤瓷用鈦瓷TiN/ZrTiSiN復合過渡阻擋層制備工藝

無效

• 申請號: 201210169444.9
• 申請日: 2012-05-29
• 公開（公告）號: CN102808161A
• 公開（公告）日: 2012-12-05
• 發明（設計）人: 劉波;張彥坡;林黎蔚
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C23C14/35
• 分類號: C23C14/35;C23C14/16;C23C14/06;A61K6/04;A61K6/027
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1.一種醫學用金屬烤瓷修復技術中用于阻擋氧與鈦擴散反應、增強鈦瓷間結合強度等綜合性能的TiN/ZrTiSiN復合過渡阻擋層制備工藝，在常溫下實施，其特征在于包含以下步驟：

a、清洗襯底材料：

將襯底材料Ti基體經氫氟酸清洗15分鐘后，依次放入丙酮、無水乙醇中分別進行20分鐘超聲波清洗，干燥后放入真空腔室內，然后抽真空度至5.0×10^-4?Pa；

b、沉積前對襯底的處理：

保持真空室本底真空為5.0×10^-4?Pa下，用偏壓反濺清洗10分鐘、預濺射清洗5分鐘，去除襯底材料Ti基體和靶材雜質；反濺功率為100-200?W；預濺功率為100-200?W；反濺偏壓和預濺偏壓分別為-500?V、-150?V；反濺和預濺氣體均為Ar；工作真空度為1.0-3.0?Pa；

c、沉積純Ti層：

采用反應磁控濺射技術，在步驟b得到的Ti基體上預先沉積一層純Ti涂層；所用靶材為磁控Ti靶；工作氣氛Ar，Ar流量為160?Sccm；工作真空度為0.40-0.50?Pa；濺射功率控制在120-150?W范圍內；沉積時間約為15-20分鐘；

d、沉積TiN層：

在不破壞真空，保持步驟c中磁控Ti靶濺射功率、Ar流量不變前提下，在步驟c得到的純Ti涂層表面原位沉積TiN涂層；沉積過程中調節N₂流量為40?Sccm；工作真空度為0.50-0.57Pa；?沉積時間約為45-50分鐘；

e、沉積ZrTiSiN涂層：

在不破壞真空，保持與步驟c中Ar、N₂流量不變前提下，工作真空度為0.50-0.57?Pa，使用磁控Zr靶、磁控Ti靶和磁控Si靶三靶共濺射沉積ZrTiSiN涂層，沉積時間95-100分鐘；磁控Zr靶濺射功率為120-150?W；磁控Ti靶和磁控Si靶的濺射功率為100-120?W，偏壓為-150?V到-200?V之間；沉積完成后關閉磁控Zr靶、磁控Ti靶和磁控Si靶，關閉氣體Ar和N₂，恢復反應室真空度為5.0×10^-4?Pa，冷卻后出爐樣品即為TiN/ZrTiSiN復合過渡阻擋層。

2.根據權利要求1所述TiN/ZrTiSiN復合過渡阻擋層制備工藝，其特征在于：所述磁控Ti靶、磁控Zr靶和磁控Si靶純度均為99.99%。

3.根據權利要求1所述TiN/ZrTiSiN復合過渡阻擋層制備工藝，其特征在于：采用磁控Zr靶、磁控Ti靶和磁控Si靶共濺射的方法，磁控Zr靶、磁控Ti靶及磁控Si靶與真空腔中心軸線方向呈45?夾角。

4.根據權利要求1所述TiN/ZrTiSiN復合過渡阻擋層制備工藝，其特征在于：步驟e中的冷卻是在反應室基底真空度為5.0×10^-4下隨爐自然冷卻。