[發明專利]超聲波微波水熱協同強化制備高純仲鎢酸銨的方法和設備

有效

• 申請號: 201210168360.3
• 申請日: 2012-05-28
• 公開（公告）號: CN102674462A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 朱世瑞;陳風雷;肖民;陳顥
• 申請（專利權）人: 贛縣世瑞新材料有限公司
• 主分類號: C01G41/00
• 分類號: C01G41/00
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115
• 代理人: 胡山

1.超聲波微波水熱協同強化制備高純仲鎢酸銨的設備，它包括微波爐，所述微波爐包括爐門、爐體和開門按鈕，其特征在于，所述爐體內設有磁力攪拌器、微波發生器和故障檢測模塊，爐體的內腔中設有托盤，托盤上設置的壓力傳感器上放置三口燒瓶，所述內腔側壁上的傳感器插座連接溫度傳感器；所述爐體頂部的安裝座上安裝有超聲波發生器和二通玻璃管，所述超聲波發生器上端分別連接進水管和出水管，下端連接鈦合金探頭；鈦合金探頭和溫度傳感器均固定在三口燒瓶內部，二通玻璃管下端連接三口燒瓶的一個側口；所述溫度傳感器和壓力傳感器通過變送器連接繼電器，繼電器分別連接超聲波發生器和微波發生器，所述微波發生器連接故障檢測模塊，故障檢測模塊另一端連接繼電器。

2.根據權利要求1所述的超聲波微波水熱協同強化制備高純仲鎢酸銨的設備，其特征在于，所述爐體上還設有USB接口和液晶顯示屏。

3.根據權利要求1所述的超聲波微波水熱協同強化制備高純仲鎢酸銨的設備，其特征在于，所述內腔側壁上設有攝像頭，攝像頭連接繼電器。

4.根據權利要求1所述的超聲波微波水熱協同強化制備高純仲鎢酸銨的設備，其特征在于，所述溫度傳感器通過硅膠瓶塞固定連接三口燒瓶的另一個側口。

5.根據權利要求1所述的超聲波微波水熱協同強化制備高純仲鎢酸銨的設備，其特征在于，所述鈦合金探頭通過聚四氟乙烯瓶塞固定連接三口燒瓶的中間開口。

6.超聲波微波水熱協同強化制備高純仲鎢酸銨的方法，其特征在于，具體步驟如下：

（1）將WO₃濃度不低于220?g/l的鎢酸銨溶液置于三口燒瓶內，并打開磁力攪拌器，以70-300rpm的攪拌速度進行攪拌；

（2）?打開微波發生器和超聲波發生器，以功率均為1-3KW，微波頻率為0.5-1.5Hz，超聲波頻率為100-200KHz的超聲波、微波水熱方式對鎢酸銨溶液加熱；

（3）同時打開攝像頭及溫度傳感器；

（4）當加熱溫度達到80℃時，開始水熱蒸發結晶，并控制溫度在80℃以上；

（5）控制結晶率在65%以內，即制取高純仲鎢酸銨產品。

7.根據權利要求6所述的超聲波微波水熱協同強化制備高純仲鎢酸銨的方法，其特征在于，步驟（1）中鎢酸銨溶?液的制備工藝中堿分解及余堿回收的方法是：將浸出后的料漿不稀釋直接過濾先回收堿液，使殘渣和鎢酸鈉都留在固相中，再通過用含有鈣鹽抑制劑的洗水來溶解鎢酸鈉而實現渣和鎢的分離。

8.根據權利要求6所述的超聲波微波水熱協同強化制備高純仲鎢酸銨的方法，其特征在于，步驟（1）中鎢酸銨溶液的制備工藝中鎢鉬分離的方法是：首先對鉬渣氨浸，再過濾回收銅渣，然后將銅渣和含銅試劑一起加入沉淀除鉬的工藝中，其中含銅試劑占總重量的百分含量為1%～3%。