[發明專利]超聲波微波水熱協同強化制備高純仲鎢酸銨的方法和設備

有效

• 申請號: 201210168360.3
• 申請日: 2012-05-28
• 公開（公告）號: CN102674462A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 朱世瑞;陳風雷;肖民;陳顥
• 申請（專利權）人: 贛縣世瑞新材料有限公司
• 主分類號: C01G41/00
• 分類號: C01G41/00
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115
• 代理人: 胡山

技術領域

本發明涉及制備仲鎢酸銨的領域，具體為一種利用超聲波微波水熱協同強化制備高純仲鎢酸銨的方法和設備。

背景技術

仲鎢酸銨（APT）是生產鎢粉、鎢絲、鎢基合金和所有鎢材的重要中間化合物，也是我國的大宗出口商品。由于遺傳關系，APT的晶體特性如晶體形貌、晶格參數、平均粒度和粒度分布、松裝比重和流動性對后續粉末冶金產品鎢粉、鎢絲和鎢合金的材料性能影響極大，因而高性能鎢材料的開發，對從溶液中結晶產品即APT的粒度、松比、流動性、晶體形貌和晶格參數等特性提出了越來越高的要求。特別值得指出的是，高均一性單晶APT粉體制取的鎢粉由于材料的缺陷少，壓實密度高，是制取抗高溫、抗下垂、抗斷裂、抗沖擊鎢絲的優良材料。主要應用領域為高性能、高密度合金及抗震鎢絲，以及微型鉆等產品。在APT微細晶體大量結晶過程中，伴隨著十分復雜的聚合化學反應，由于晶粒尺寸小、數量大，范德華力和鹽橋效應顯著，晶體十分容易團聚，國內外制取的APT均為復晶連生體，粒度性能也難以控制，較大的增加了高質量鎢材料的生產難度。因而研究高純APT的制取技術，以制備高性能的鎢粉、硬質合金、高密度合金，屬國民經濟和社會發展中需迫切需要解決的科技問題，有著廣泛的應用前景。

目前，常見的由鎢礦物原料制取APT的傳統工藝為：

①白鎢礦及黑白鎢混合礦→堿壓煮→離子交換→蒸發結晶制取APT。

②白鎢礦及黑白鎢混合礦→堿壓煮→鎂鹽凈化→萃取轉型→蒸發結晶制取APT。

其工藝流程圖見附圖1。圖中，含抑制劑的稀釋水，所述的抑制劑為鈣鹽，因為在低品位的鎢礦原料NaOH分解過程中，原料中的P、As、Si等都在不同程度上浸出，因此需要添加抑制劑抑制上述雜質的浸出。而加入鈣鹽的抑制劑后，能夠有效地將P、As、Si等雜質已難溶鈣鹽的形態抑制在渣中。解析劑為NH₄Cl+NH₄OH。

由圖可看出，國內多數廠家以鎢礦為原料制取APT的工藝流程存在以下問題：

(l)?多數廠家分解后的余堿沒有回收利用，只是在交后液排放時采用簡單的酸中和處理的辦法，既不利于節約生產成本又增加了無機鹽廢物。只有少數廠家通過蒸發濃縮粗鎢酸鈉溶液，結晶析出鎢酸鈉晶體后將堿母液返回浸出礦石，能回收利用約80-90%的過剩堿。多數廠家選擇不回收利用余堿的原因主要有以下幾點:

①?回收堿的成本高。一般每回收lt堿的直接能耗成本是堿本身價值的l-1.5倍，處理低品位礦時單位產品的生產成本還會成倍上升，多數廠家難以接受。

②?在處理低品位礦或復雜礦時，由于原料中帶來的選礦藥劑會引起蒸發濃縮時起泡，嚴重時會導致生產無法進行，增加了操作的難度。

③?結晶析出的鎢酸鈉晶體與堿分離困難，對設備的要求較高，同時增加了較多的設備投資和設備的維護、運行成本。

④?增加了處理工序，工人的勞動強度增大。

(2)?沉淀除鋁過程使用了較昂貴的含銅試劑，當處理高鋁礦時，生產成本高。鎢礦中伴生的鋁在分解時90%以上被同時浸出，一般工業生產中用沉淀法除鋁時，每沉淀1kgMO需耗金屬銅2-3kg。

綜上所述，當前普遍采用的鎢冶煉流程存在余堿難以回收，以及處理高鋁礦時除相成本高的不足，需要加以改進。

另外，現有的制備高純仲鎢酸銨的方法和設備生產出來的高純仲鎢酸銨雜質含量均比較高，生產達不到高純仲鎢酸銨的要求，因此需要提供一種更好的制備方法及設備。

發明內容

本發明所解決的技術問題在于提供一種超聲波微波水熱協同強化制備高純仲鎢酸銨的方法和設備，以解決上述背景技術中的問題。

本發明所解決的技術問題采用以下技術方案來實現：

超聲波微波水熱協同強化制備高純仲鎢酸銨的設備，即結晶器，它包括微波爐，所述微波爐包括爐門、爐體和開門按鈕，所述爐體內設有磁力攪拌器、微波發生器和故障檢測模塊，爐體的內腔中設有托盤，托盤上設置的壓力傳感器上放置三口燒瓶，所述內腔側壁上的傳感器插座連接溫度傳感器；所述爐體頂部的安裝座上安裝有超聲波發生器和二通玻璃管，所述超聲波發生器上端分別連接進水管和出水管，下端連接鈦合金探頭；鈦合金探頭和溫度傳感器均固定在三口燒瓶內部，二通玻璃管下端連接三口燒瓶的一個側口；所述溫度傳感器和壓力傳感器通過變送器連接繼電器，繼電器分別連接超聲波發生器和微波發生器，所述微波發生器連接故障檢測模塊，故障檢測模塊另一端連接繼電器。

所述爐體上還設有USB接口和液晶顯示屏。

所述內腔側壁上設有攝像頭，攝像頭連接繼電器。