[發明專利]一種胞嘧啶核苷的制備方法有效
| 申請號： | 201210168051.6 | 申請日： | 2012-05-24 |
| 公開（公告）號： | CN102690311A | 公開（公告）日： | 2012-09-26 |
| 發明（設計）人： | 張江林;張家聰;葛永明 | 申請（專利權）人： | 上虞市華科化工有限公司;上虞華倫化工有限公司 |
| 主分類號： | C07H19/067 | 分類號： | C07H19/067;C07H1/00 |
| 代理公司： | 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224 | 代理人： | 胡紅娟 |
| 地址： | 312369 浙江省紹興*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 胞嘧啶核苷 制備 方法 | ||
1.一種胞嘧啶核苷的制備方法，包括以下步驟：
①硅烷化：將胞嘧啶和叔丁基二甲基氯硅烷經硅烷化反應得N-(叔丁基二甲基硅基)-2-(叔丁基二甲基硅氧基)-4-嘧啶胺，將N-(叔丁基二甲基硅基)-2-(叔丁基二甲基硅氧基)-4-嘧啶胺在三氯甲烷中溶解得到N-(叔丁基二甲基硅基)-2-(叔丁基二甲基硅氧基)-4-嘧啶胺的三氯甲烷溶液；
②糖苷合成：將四乙酰核糖在三氯甲烷中溶解后加入四氯化鈦溶液，在18℃～30℃的環境溫度下滴加N-(叔丁基二甲基硅基)-2-(叔丁基二甲基硅氧基)-4-嘧啶胺的三氯甲烷溶液，經糖苷反應得胞嘧啶乙酰核糖；
③氨解：在18℃～30℃的環境溫度下向胞嘧啶乙酰核糖中加入氨的質量百分濃度為10%的氨的甲醇溶液，經氨解反應得胞嘧啶核苷粗品；
④精制：將胞嘧啶核苷粗品加入乙醇中，在攪拌下加熱回流溶解后加水，冷卻至0℃±2℃析晶至少5h后分離出固體，干燥，得到胞嘧啶核苷。
2.根據權利要求1所述的胞嘧啶核苷的制備方法，其特征在于，步驟①中，所述的硅烷化反應在氮氣或惰性氣體保護中進行。
3.根據權利要求1或2所述的胞嘧啶核苷的制備方法，其特征在于，步驟①中，所述的硅烷化反應采用催化劑催化，所述的催化劑為硫酸銨。
4.根據權利要求3所述的胞嘧啶核苷的制備方法，其特征在于，所述的催化劑的加入量為胞嘧啶質量的1%～2%。
5.根據權利要求1所述的胞嘧啶核苷的制備方法，其特征在于，步驟①中，所述的硅烷化反應的溫度為110℃～130℃。
6.根據權利要求5所述的胞嘧啶核苷的制備方法，其特征在于，步驟①中，所述的硅烷化反應的溫度為120℃。
7.根據權利要求1所述的胞嘧啶核苷的制備方法，其特征在于，步驟②中，所述的糖苷反應在攪拌狀態下進行。
8.根據權利要求1所述的胞嘧啶核苷的制備方法，其特征在于，步驟②中，所述的四氯化鈦溶液的用量為四乙酰核糖質量的0.9%～1.2%。
9.根據權利要求1所述的胞嘧啶核苷的制備方法，其特征在于，步驟③中，所述的氨解反應在攪拌狀態下進行。
10.根據權利要求1所述的胞嘧啶核苷的制備方法，其特征在于，步驟①中，胞嘧啶與叔丁基二甲基氯硅烷的摩爾比為1∶2～3；
步驟②中，N-(叔丁基二甲基硅基)-2-(叔丁基二甲基硅氧基)-4-嘧啶胺與四乙酰核糖的摩爾比為1∶1～1.5；
步驟③中，胞嘧啶乙酰核糖與氨的摩爾比為1∶3～4。
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