[發(fā)明專利]一種測(cè)定純Re中痕量元素鈉和鉀的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210167209.8
• 申請(qǐng)日: 2012-05-25
• 公開（公告）號(hào): CN102706816A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 任慧;楊春晟;葉曉英
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國航空工業(yè)集團(tuán)公司北京航空材料研究院
• 主分類號(hào): G01N21/31
• 分類號(hào): G01N21/31
• 代理公司: 中國航空專利中心 11008
• 代理人: 陳宏林

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明是一種測(cè)定純Re中痕量元素鈉和鉀的方法，屬于純金屬痕量元素分析技術(shù)。

背景技術(shù)

Re是一種稀有難熔金屬，具有高熔點(diǎn)、高強(qiáng)度以及良好的塑性和優(yōu)異的機(jī)械穩(wěn)定性，其熔點(diǎn)僅次于鎢，高達(dá)3180℃。Re沒有脆性臨界轉(zhuǎn)變溫度，在高溫和極冷極熱條件下均有很好的抗蠕變性能，適于超高溫和強(qiáng)熱震工作環(huán)境，因其一系列優(yōu)異特性，Re及其合金被廣泛應(yīng)用于石油化工、航空航天和電子工業(yè)等行業(yè)，成為現(xiàn)代高科技領(lǐng)域極為重要的新材料之一。隨著工業(yè)的發(fā)展，新材料不斷推出，各種性能優(yōu)異材料對(duì)其成分的要求愈加嚴(yán)格，純金屬中雜質(zhì)元素的含量對(duì)材料性能的影響至關(guān)重要。經(jīng)過分析調(diào)查，已公開發(fā)表的文獻(xiàn)中有測(cè)定可溶性鋰化合物中鉀和/或鈉含量的方法、加入法測(cè)鎢錸絲中的鉀、火焰原子吸收光譜法測(cè)定金屬鋰中鈉、火焰原子吸收光譜法測(cè)定高純氯化銣中鋰鈉鉀銫，國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)方法有稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法鈉量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法GB/T12690.8-2003，但它們和火焰原子吸收光譜法測(cè)定純Re中的鈉和鉀有著很大的區(qū)別。隨著技術(shù)的進(jìn)步，關(guān)于純物質(zhì)中痕量元素含量的測(cè)定是一個(gè)新的領(lǐng)域，國內(nèi)外均沒有關(guān)于火焰原子吸收光譜法測(cè)量純Re中痕量鈉和鉀的方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明正是針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中狀況而設(shè)計(jì)提供了一種測(cè)定純Re中痕量元素鈉和鉀的方法，其目的是解決純Re中痕量元素鈉和鉀含量的測(cè)定。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的：

一種測(cè)定純Re中痕量元素鈉和鉀的方法，其特征在于：該方法在測(cè)定過程中使用的試劑有：

氯化銫溶液，溶液中銫的質(zhì)量-體積濃度是20mg/mL，制備方法是稱取2.53g光譜純的氯化銫，置于100mL燒杯中，加水溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

Na標(biāo)準(zhǔn)溶液：質(zhì)量-體積濃度是0.10mg/mL，制備方法是稱取0.2541g預(yù)先經(jīng)550℃灼燒2h并在保干器中冷至室溫的氯化鈉，氯化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.95%，置于250mL燒杯中，加水溶解，補(bǔ)加20mL的MOS級(jí)鹽酸，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，移入干燥的塑料瓶中保存；

K標(biāo)準(zhǔn)溶液：質(zhì)量-體積濃度是0.10mg/mL，制備方法是稱取0.1907g預(yù)先經(jīng)550℃灼燒2h并在保干器中冷至室溫的氯化鉀，氯化鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.95%，置于250mL燒杯中，加水溶解，補(bǔ)加20mL的MOS級(jí)鹽酸，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，移入干燥的塑料瓶中保存；

Na、K混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：質(zhì)量-體積濃度是1μg/mL，制備方法是移取鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液、鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液各10.00mL，置于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

硝酸：MOS級(jí)；

該方法的測(cè)定過程的步驟是：

⑴制備試樣溶液：

稱取0.50g純Re試料，精確到0.0001g，純Re質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.99%；

將純Re試料置于150mL聚四氟乙烯燒杯中，加入3～10mL硝酸，溶解，溶解完全后，稍冷，移入25mL塑料容量瓶中；

⑵制備標(biāo)準(zhǔn)加入工作曲線溶液

取不少于4份的試樣溶液，分別加入Na、K混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，其中3份試樣溶液中的加入量為0、0.5mL、5mL，其它試樣溶液中的加入量為0.5mL～5mL，然后在上述全部試樣溶液中加入1～5mL氯化銫溶液，以水稀釋至刻度，搖勻；

⑶測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)加入工作曲線溶液中Na、K的含量

采用原子吸收光譜法，分別在Na?589.0nm、K?766.5nm波長(zhǎng)處，依次測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)加入工作曲線溶液中Na、K的吸光度，橫坐標(biāo)用標(biāo)準(zhǔn)加入工作曲線溶液中Na、K的含量，縱坐標(biāo)用標(biāo)準(zhǔn)加入工作曲線溶液中Na、K的吸光度，繪制工作曲線，得到該曲線與橫坐標(biāo)交點(diǎn)值，記為Na1、K1；

⑷制備試劑空白標(biāo)準(zhǔn)加入工作曲線溶液

在150mL聚四氟乙烯燒杯中，加入3～10mL硝酸，移入25mL塑料容量瓶中，取不少于4份的該溶液，分別加入Na、K混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，其中3份試樣溶液中的加入量為0、0.5mL、5mL，其它試樣溶液中的加入量為0.5mL～5mL，然后在上述全部試樣溶液中加入1～5mL氯化銫溶液，以水稀釋至刻度，搖勻；

⑸測(cè)量試劑空白標(biāo)準(zhǔn)加入工作曲線溶液中Na、K的含量