[發明專利]一種測定純Re中痕量元素鈉和鉀的方法

有效

• 申請號: 201210167209.8
• 申請日: 2012-05-25
• 公開（公告）號: CN102706816A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 任慧;楊春晟;葉曉英
• 申請（專利權）人: 中國航空工業集團公司北京航空材料研究院
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 中國航空專利中心 11008
• 代理人: 陳宏林

1.一種測定純Re中痕量元素鈉和鉀的方法，其特征在于：該方法在測定過程中使用的試劑有：

氯化銫溶液，溶液中銫的質量-體積濃度是20mg/mL，制備方法是稱取2.53g光譜純的氯化銫，置于100mL燒杯中，加水溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

Na標準溶液：質量-體積濃度是0.10mg/mL，制備方法是稱取0.2541g預先經550℃灼燒2h并在保干器中冷至室溫的氯化鈉，氯化鈉的質量分數不小于99.95%，置于250mL燒杯中，加水溶解，補加20mL的MOS級鹽酸，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，移入干燥的塑料瓶中保存；

K標準溶液：質量-體積濃度是0.10mg/mL，制備方法是稱取0.1907g預先經550℃灼燒2h并在保干器中冷至室溫的氯化鉀，氯化鉀的質量分數不小于99.95%，置于250mL燒杯中，加水溶解，補加20mL的MOS級鹽酸，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，移入干燥的塑料瓶中保存；

Na、K混合標準溶液：質量-體積濃度是1μg/mL，制備方法是移取鈉標準溶液、鉀標準溶液各10.00mL，置于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

硝酸：MOS級；

該方法的測定過程的步驟是：

⑴制備試樣溶液：

稱取0.50g純Re試料，精確到0.0001g，純Re質量分數不小于99.99%；

將純Re試料置于150mL聚四氟乙烯燒杯中，加入3～10mL硝酸，溶解，溶解完全后，冷卻至室溫，移入25mL塑料容量瓶中；

⑵制備標準加入工作曲線溶液

取不少于4份的試樣溶液，分別加入Na、K混合標準溶液，其中3份試樣溶液中的加入量為0、0.5mL、5mL，其它試樣溶液中的加入量為0.5mL～5mL，然后在上述全部試樣溶液中加入1～5mL氯化銫溶液，以水稀釋至刻度，搖勻；

⑶測量標準加入工作曲線溶液中Na、K的含量

采用原子吸收光譜法，分別在Na?589.0nm、K?766.5nm波長處，依次測量標準加入工作曲線溶液中Na、K的吸光度，橫坐標用標準加入工作曲線溶液中Na、K

的含量，縱坐標用標準加入工作曲線溶液中Na、K的吸光度，繪制工作曲線，得到該曲線與橫坐標交點值，記為Na1、K1；

⑷制備試劑空白標準加入工作曲線溶液

在150mL聚四氟乙烯燒杯中，加入3～10mL硝酸，移入25mL塑料容量瓶中，取不少于4份的該溶液，分別加入Na、K混合標準溶液，其中3份試樣溶液中的加入量為0、0.5mL、5mL，其它試樣溶液中的加入量為0.5mL～5mL，然后在上述全部試樣溶液中加入1～5mL氯化銫溶液，以水稀釋至刻度，搖勻；

⑸測量試劑空白標準加入工作曲線溶液中Na、K的含量

采用原子吸收光譜法，分別在Na?589.0nm、K?766.5nm波長處，依次測量試劑空白標準加入工作曲線溶液中Na、K的吸光度，橫坐標用試劑空白標準加入工作曲線溶液中Na、K的含量，縱坐標用試劑空白標準加入工作曲線溶液中Na、K的吸光度，繪制工作曲線，得到該曲線與橫坐標交點值，記為Na2、K2；

⑹計算純Re中Na、K元素的含量W_Na、W_K，數值以%表示

W_Na=Na1-Na2

W_K=K1-K2。

2.根據權利要求1所述的測定純Re中痕量元素鈉和鉀的方法，其特征在于：原子吸收光譜儀的工作條件及分析線如下：

Na元素：分析線589.0nm，光譜通道0.2或0.7nm，燈電流5～20mA，空氣流量4.0L/min，乙炔流量1.0～2.5L/min；

K元素：分析線766.5nm，光譜通道0.2或0.7nm，燈電流6～15mA，空氣流量4.0L/min，乙炔流量1.0～2.5L/min。