[發明專利]一種2-溴-4-氯噻吩并[3,2-C]吡啶的制備方法無效
| 申請號： | 201210166898.0 | 申請日： | 2012-05-28 |
| 公開（公告）號： | CN102702223A | 公開（公告）日： | 2012-10-03 |
| 發明（設計）人： | 張仁延;丁炬平;余強 | 申請（專利權）人： | 盛世泰科生物醫藥技術（蘇州）有限公司 |
| 主分類號： | C07D495/04 | 分類號： | C07D495/04 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 215123 江蘇省蘇州市工業*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 噻吩 吡啶 制備 方法 | ||
1.一種2-溴-4-氯噻吩并[3,2-C]吡啶的制備方法，5-溴噻吩-2-甲醛與丙二酸，反應得化合物3-(5-溴-2-噻吩)-?2-丙烯酸，3-(5-溴-2-噻吩)-?2-丙烯酸溶于丙酮，加入三乙胺，冷卻下加入氯甲酸甲酯，混合物與疊氮化鈉反應,?得到3-(5-溴-2-噻吩)-?2-丙烯?；B氮，在加入二苯醚，滴加3-(5-溴-2-噻吩)-?2-丙烯酰基疊氮,關環得2-溴噻吩[3,2-C]吡啶-4(5H)-酮，用氧氯化磷處理，得目標化合物。
2.如權利要求1所述2-溴-4-氯噻吩并[3,2-C]吡啶的制備方法，其特征在于：5-溴噻吩-2-甲醛與丙二酸反應，反應溶劑包括但不限于吡啶、丙酮、二氯甲烷、氯仿、苯和甲苯，反應溫度20~回流溫度，反應時間6~24小時，重結晶溶劑包括但不限于甲醇、乙醇、二氯甲烷、氯仿、丙酮、乙酸乙酯、苯和甲苯。
3.如權利要求1所述2-溴-4-氯噻吩并[3,2-C]吡啶的制備方法，其特征在于：3-(5-溴-2-噻吩)-?2-丙烯酸、氯甲酸甲酯混合與疊氮化鈉反應,?反應溶劑包括但不限于丙酮、二氯甲烷、氯仿、苯和甲苯，反應溫度-20~30度，反應時間1~24小時。
4.如權利要求1所述2-溴-4-氯噻吩并[3,2-C]吡啶的制備方法，其特征在于：3-(5-溴-2-噻吩)-?2-丙烯酰基疊氮關環，反應溶劑包括但不限于甲苯、二甲苯、二苯醚、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和乙二醇甲醚，反應溫度室溫~220度，反應時間1~16小時。
5.如權利要求1所述2-溴-4-氯噻吩并[3,2-C]吡啶的制備方法，其特征在于：2-溴噻吩[3,2-C]吡啶-4(5H)-酮用氧氯化磷把羥基轉化為氯，反應溫度0~回流溫度，反應時間2~16小時。
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