[發明專利]α, ω-羥基封端的二苯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物及其制備方法

無效

• 申請號: 201210166612.9
• 申請日: 2012-05-25
• 公開（公告）號: CN102675645A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 胡生祥;桑圣凱;付佃亮;張停
• 申請（專利權）人: 山東東岳有機硅材料有限公司
• 主分類號: C08G77/18
• 分類號: C08G77/18;C08G77/08
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

1.一種α,ω-羥基封端的二苯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物，其特征在于結構式如下所示：

式中，n、m分別為正整數，0＜n/(n+m)＜70%。

2.根據權利要求1所述的α,ω-羥基封端的二苯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物，其特征在于所述的α,ω-羥基封端的二苯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物的制備方法包括以下步驟：

（1）以八苯基環四硅氧烷和二甲基硅氧烷混合環體為聚合反應的單體，以硅醇鉀鹽為催化劑，以二甲基亞砜、N,N-甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、六甲基磷酰胺、磷酸三乙酯、三正丁基氧化磷或三含氧烷基胺中的一種為促進劑，向反應裝置中加入單體、催化劑和促進劑，密閉體系后開啟攪拌，將溫度升至120~180℃，進行聚合反應，反應0.1~6小時；

（2）聚合反應保持溫度不變，向體系中加入水進行降解反應0.5~3h；

（3）降解反應結束后，加入2-氯乙醇、丙酸或硅基磷酸酯中的一種為中和劑，中和反應0.5~2小時；

（4）中和反應結束后升溫至150-200℃，并在0.1~3mmHg的壓力下下脫除低分子1~6h，得到澄清透明、無異味的羥基封端的二苯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物產品。

3.根據權利要求2所述的α,ω-羥基封端的二苯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物的制備方法，其特征在于所述的八苯基環四硅氧烷的投料量為二甲基硅氧烷混合環體和八苯基環四硅氧烷總重量的1~90%，優選的是1~70%。

4.根據權利要求2所述的α,ω-羥基封端的二苯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物的制備方法，其特征在于所述的水的投料量為二甲基硅氧烷混合環體和八苯基環四硅氧烷總重量的0.1-5%，優選的是0.5~2%。

5.根據權利要求2所述的α,ω-羥基封端的二苯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物的制備方法，其特征在于所述的硅醇鉀鹽催化劑中的氫氧化鉀的質量分數約為5%~20%，催化劑用量為單體總質量的0.01~0.2%。

6.根據權利要求2所述的α,ω-羥基封端的二苯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物的制備方法，其特征在于所述的促進劑選用二甲基亞砜、N,N-二甲基乙酰胺或三正丁基氧化磷，用量為催化劑質量的1~10倍。

7.根據權利要求2所述的α,ω-羥基封端的二苯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物的制備方法，其特征在于所述的中和劑用量為催化劑用量質量的0.25~5倍。

8.根據權利要求2所述的α,ω-羥基封端的二苯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物的制備方法，其特征在于步驟（1）中所述的溫度升至140~160℃，進行聚合反應，反應0.5~4小時。

9.根據權利要求2所述的α,ω-羥基封端的二苯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物的制備方法，其特征在于步驟（2）中所述的中和反應為1~2小時。?