[發明專利]蒸氣輸送裝置及其制造和使用方法

有效

• 申請號: 201210164827.7
• 申請日: 2012-05-23
• 公開（公告）號: CN102794136A
• 公開（公告）日: 2012-11-28
• 發明（設計）人: E·沃克;R·L·小迪卡洛
• 申請（專利權）人: 羅門哈斯電子材料有限公司
• 主分類號: B01J4/00
• 分類號: B01J4/00
• 代理公司: 上海專利商標事務所有限公司 31100
• 代理人: 江磊

技術領域

本發明涉及蒸氣輸送裝置、其制造方法及其使用方法。具體來說，本發明涉及用來將固體前體化合物以蒸氣相輸送到反應器的高輸出量、大容量輸送裝置。

背景技術

包括第III-V族化合物的半導體用于很多電子裝置和光電子裝置的生產，例如用于激光器、發光二極管(LED)、光電檢測器等的生產。這些材料被用于制造不同組成、厚度為零點幾微米至幾微米的不同的單晶層。使用有機金屬化合物的化學氣相沉積(CVD)法被廣泛用于沉積金屬薄膜或半導體薄膜，例如用來沉積第III-V族化合物的膜。這些有機金屬化合物可以是液態或固態的。

在CVD法中,通常將反應性氣流輸送到反應器，在電子裝置和光電子裝置上沉積所需的膜。這些反應性氣流由被前體化合物蒸氣飽和的載氣（例如氫氣）組成。當所述前體化合物是液體的時候，在輸送裝置（即鼓泡器）中使得載氣（鼓泡）通過液態前體化合物，得到反應性氣流。

但是，固體前體則是放置在圓筒形容器或罐子之內，在低于其熔點的恒溫下進行加熱，使得這些固體前體蒸發。使用載氣挾帶所述固體前體的蒸氣，將其傳輸到沉積系統。根據具體情況，使得載氣通過顆粒狀固體前體而使得所述顆粒狀固體前體發生升華的方式會導致所述顆粒床中形成空穴。所述空穴的程度取決于載氣的流速。在極低流速的情況下通常不會觀察到空穴形成。在低載氣流速條件下，升華在顆粒狀固體的表面上發生，升華層的厚度實際上等于零,也即是說，所述升華層幾乎是二維的。因此，在暴露于載氣的整個表面上，升華速率是均勻的。

另一方面，較高的載氣流速會將升華層的邊界推入顆粒狀固體前體床之內更深的位置，升華層的厚度不再等于零。顆粒狀材料實際上永遠不會是均勻的，因此在升華層的表面上，升華速率會發生變化。較高的蒸發速率會導致較快的材料侵蝕和空腔形成。這些空腔沿著載氣流動的一般方向延伸。最終，空腔形成通過整個顆粒狀固體前體床的通道。此時，所述載氣會沿繞路通過所述顆粒狀固體前體床，受控的升華停止。

在用于常規的鼓泡器型固體前體輸送容器中的時候，所述通道的形成會導致很差的不穩定的輸送速率。所述鼓泡器系統會導致不穩定、不均勻的前體蒸氣流速,當使用固體有機金屬前體化合物的時候尤其明顯。不均勻的有機金屬蒸氣相濃度會給在金屬有機氣相外延（MOVPE）反應器中生長的膜的組成，特別是半導體膜的組成帶來負面影響。

為了解決如何將固體前體化合物輸送到反應器的問題，人們已經開發了一些輸送裝置。Horsky等在美國專利公開第20080047607號中描述了一種用來將升華的前體蒸氣的穩定蒸氣流輸送到真空室的蒸氣輸送系統，該系統包括固體前體的蒸發器,機械節流閥,壓力計以及通向所述真空室的蒸氣管道。所述蒸氣輸送系統包括基于節流閥的傳感和控制系統，該系統能夠為蒸發器加熱器的調節器提供蒸發器設定點溫度值，所述蒸發器加熱器的調節器能將所述蒸發器的溫度保持在設定點。所述傳感和控制系統儲存至少一個預定的閥位移值，該位移值表示所述節流閥所需的傳導上限。

所述傳感和控制系統構造成用來監控所述節流閥的位置,當檢測到所述閥接近或者達到所述位移值的時候，所述傳感和控制器系統會升高所述調節器加熱器的設定點溫度值，使得蒸氣產生增加，節流閥上游的蒸氣壓升高,由此使得節流閥的閉合回路控制能夠使得閥門回到明顯較低的傳導位置。所述蒸氣輸送系統包括適合進行操作的升溫預定增量的參照表,當檢測到節流閥接近或者達到位移值的時候，所述傳感和控制系統發揮作用，使得蒸發器溫度設定點增大到參照表中的下一步。但是，該系統會將固體蒸氣的流速限制到0.1-1sccm（標準立方厘米/分鐘）,該流速是非常低的。

Chen等人在美國專利公開第2008/0044573號中詳細介紹了一種用來監控和控制在加工室內將前體從安瓿瓶輸出的方法。該方法中，第一載氣以第一流速從裝有化學前體的容器流過，形成第一前體氣體。該方法還包括使得第二載氣以第二流速與第一前體氣體合并，形成第二前體氣體,測量所述第二前體氣體中的化學前體的濃度,并計算所述化學前體的質量流速。

但是該方法也包括一些缺點。其中一種缺點在于，由于使用沿相反方向流動的第一載氣和第二載氣，會導致化學前體和第二載氣之間的不均勻混和。當如Chen所述使用相反方向的流動的時候，如果第二載氣的壓力超過第一載氣的壓力,則會發生固體前體不均勻的升華，而此種不均勻的升華會導致向反應器不均勻地供應化學前體。