[發(fā)明專利]一種串聯(lián)反應(yīng)制備三氯蔗糖-6-乙酸酯的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210164540.4 | 申請日： | 2012-05-25 |
| 公開（公告）號： | CN102690299A | 公開（公告）日： | 2012-09-26 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 王式躍 | 申請（專利權(quán)）人： | 浙江海森藥業(yè)有限公司 |
| 主分類號： | C07H13/06 | 分類號： | C07H13/06;C07H1/00 |
| 代理公司： | 杭州浙科專利事務(wù)所(普通合伙) 33213 | 代理人： | 鄭文濤 |
| 地址： | 322104 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 串聯(lián) 反應(yīng) 制備 蔗糖 乙酸 方法 | ||
1.一種串聯(lián)反應(yīng)制備三氯蔗糖-6-乙酸酯的方法，其特征在于包括如下步驟：
1）將蔗糖和原乙酸三甲酯在催化劑的作用下進行攪拌反應(yīng)；
2）加入去離子水進行攪拌；
3）加入三叔丁胺進行攪拌；
4）加入芐基氯進行反應(yīng)；
5）用乙酸乙酯萃取、濃縮、重結(jié)晶得到產(chǎn)物。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟1）中蔗糖和原乙酸三甲酯的摩爾比是8-12∶12-16，優(yōu)選10∶14。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟1）中所述的催化劑是對甲苯磺酸，其用量為為蔗糖質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的1～20%，優(yōu)選為5～15%。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟1）在35～45℃攪拌反應(yīng)4～6小時，優(yōu)選在40℃攪拌反應(yīng)5小時。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟2）中去離子水的用量為蔗糖質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的1～20%，優(yōu)選為5～10%。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟2）中在室溫攪拌1～3小時，優(yōu)選2小時。
7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟3）中三叔丁胺的用量為蔗糖與三叔丁胺的摩爾數(shù)比為1∶2～5，優(yōu)選為1∶2～3。
8.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟3）中在室溫攪拌4～6小時，優(yōu)選5小時。
9.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟4）中芐基氯的用量為蔗糖與芐基氯的摩爾數(shù)比為1∶2～5，優(yōu)選為1∶2～3。
10.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟4）中的反應(yīng)溫度為90～120℃，優(yōu)選100～110℃，反應(yīng)時間1～10小時，優(yōu)選3～6小時。
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