[發明專利]熒光增強體系Eu-氨基吡啶Schiff堿-鄰菲啰啉、制備方法及應用

無效

• 申請號: 201210164426.1
• 申請日: 2012-05-24
• 公開（公告）號: CN102680445A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 周云山;鄭曉銳;張立娟;安玉崗
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 張慧

技術領域

本發明屬于稀土元素熒光分析領域，特別涉及建立了一種基于高效的熒光增強Eu-氨基吡啶類Schiff堿-鄰菲啰啉三元體系檢測痕量和微量Eu³⁺的熒光分析方法。

背景技術

近年來稀土在光、電、磁、催化等領域都有著廣泛的應用，建立一種有效的檢測稀土元素的分析方法，成為科學家研究的重要課題。

已知的檢測稀土離子的分析方法中目前使用最廣的是重量法、分光光度法、電感耦合法和原子吸收法等，然而，這些方法要么因靈敏度較低適合于高濃度稀土離子的定量分析，要么所需儀器昂貴測試成本高。而熒光分析法是由試樣溶液發出的熒光強度來測定試樣溶液中熒光物質的濃度，能夠達到較高的靈敏度，同時還具有方法快捷，重現性好，取樣容易，試樣需求量少，費用較低廉等優點，因此該方法更容易普及應用。但是熒光分析的靈敏度和溶液中物質的結構類型、濃度、不同組分間的比例等諸多因素有關。尋找建立更加合適的體系一直是人們努力工作的方向。

基于以上分析，本發明通過研究設計了Eu-氨基吡啶類Schiff堿-鄰菲啰啉（Phen）三元體系，建立了一種操縱簡單方便的能夠定量測量微量和痕量Eu³⁺的高效、靈敏、費用低廉的熒光分析方法，具有很重要的應用前景。

發明內容

本發明通過研究溶劑、反應時間、Schiff堿濃度和Phen濃度最優比例，得到檢測Eu³⁺的工作曲線，從而提供一種基于高效的熒光增強Eu-氨基吡啶類Schiff堿-Phen三元體系及檢測痕量和微量Eu³⁺的熒光分析方法。

本發明的熒光增強體系Eu-氨基吡啶Schiff堿-鄰菲啰啉（Phen）體系，其特征在于，該體系是Eu³⁺、氨基吡啶類Schiff堿、Phen溶液混合在一起的溶液，所用溶劑為乙腈，在混合溶液中氨基吡啶類Schiff堿的濃度范圍為1.0×10^-6~1.0×10^-5mol·L^-1，Phen濃度范圍為1.0×10^-5~1.0×10^-4mol·L^-1，Eu(NO₃)₃·6H₂O濃度范圍為5.0×10^-8~3.5×10^-5mol·L^-1。

在激發波長為274nm光源下測試體系的在發射波長為617nm處的熒光強度。

熒光增強體系Eu-氨基吡啶Schiff堿-鄰菲啰啉體系的制備方法，其特征在于，該體系是按照Eu³⁺溶液→氨基吡啶類Schiff堿溶液→Phen溶液順序依次加入混合在一起的。

本發明中氨基吡啶類Schiff堿為：N-3,5-二溴水楊醛-2-氨基吡啶縮亞胺(HL)，N,N'-雙（2-羥基-1-萘醛）-2,6-二氨基吡啶縮亞胺(HNDP)，N,N'-雙（香草醛）-2,6-二氨基吡啶縮亞胺(DVDP)，N,N'-雙(2,3-二酮二氫吲哚)-2,6-二氨基吡啶縮亞胺（IDDP）。

上述熒光增強體系Eu-氨基吡啶Schiff堿-鄰菲啰啉（Phen）三元體系采用熒光分析方法用于檢測痕量和微量Eu³⁺。

上述應用方法優選包括以下具體步驟：

（1）將Eu³⁺乙腈溶液→氨基吡啶類Schiff堿乙腈溶液→Phen乙腈溶液順序依次加入比色皿中，測試此體系的熒光強度，在此測試中所使用的氨基吡啶類Schiff堿、Schiff堿的濃度、Phen濃度、測試儀器的電壓、激發波長各項參數設置均保持在一穩定值，同時保持測試的外界環境穩定，然后改變試樣中Eu³⁺的標準濃度，測試試樣的熒光強度F_x和無Eu³⁺時空白試樣的熒光強度F₀，得到ΔF=F_x-F₀，根據ΔF和Eu³⁺的濃度作圖，從而得到ΔF和Eu³⁺的濃度關系的曲線，作為Eu³⁺濃度測定的工作曲線；