[發(fā)明專利]一種3-氨基-2-硝基苯甲酸乙酯的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210163703.7
• 申請日: 2012-05-24
• 公開（公告）號: CN102702006A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張仁延;余強;丁炬平
• 申請（專利權(quán)）人: 盛世泰科生物醫(yī)藥技術(shù)（蘇州）有限公司
• 主分類號: C07C229/60
• 分類號: C07C229/60;C07C227/20;C07C233/54;C07C231/12;C07C231/02
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1.一種3-氨基-2-硝基苯甲酸乙酯的制備方法，間氨基苯甲酸加入二氯甲烷和乙酸酐，室溫攪拌，過濾，純化得?化合物3-乙酰氨基苯甲酸，發(fā)煙硝酸冷卻下加入3-乙酰氨基苯甲酸，反應(yīng)完畢，倒入冰水中，過濾，調(diào)pH?2~3，抽濾，濾餅溶于水中，加入氫氧化鋇和碳酸鋇純化，得化合物3-乙酰氨基-2-硝基苯甲酸，3-乙酰氨基-2-硝基苯甲酸加入乙醇和濃硫酸，得目標(biāo)化合物。

2.如權(quán)利要求1所述3-氨基-2-硝基苯甲酸乙酯的制備方法，其特征在于：間氨基苯甲酸加入乙酸酐上乙酰基保護氨基，反應(yīng)溶劑包括但不限于丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿，反應(yīng)溫度0~100度，反應(yīng)時間6~72小時，重結(jié)晶溶劑包括但不限于二氯甲烷、氯仿、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙二醇甲醚和乙二醇二甲醚。

3.如權(quán)利要求1所述3-氨基-2-硝基苯甲酸乙酯的制備方法，其特征在于：3-乙酰氨基苯甲酸上硝基，反應(yīng)溫度-10~60度，反應(yīng)時間0.5~6小時，用氫氧化鋇和碳酸鋇精制溫度20~100度。

4.如權(quán)利要求1所述3-氨基-2-硝基苯甲酸乙酯的制備方法，其特征在于：3-乙酰氨基-2-硝基苯甲酸加入乙醇和濃硫酸，催化劑包括但不限于硫酸、鹽酸、氯化氫和氯化亞砜，反應(yīng)溫度20~80度，反應(yīng)時間5~24小時。