[發(fā)明專利]N-取代基-4-哌啶酮的合成方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210163554.4 | 申請日： | 2012-05-24 |
| 公開（公告）號： | CN102731369A | 公開（公告）日： | 2012-10-17 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 曾余瑤;吳忠信;蔣曉青 | 申請（專利權(quán)）人： | 溫州市工業(yè)科學研究院 |
| 主分類號： | C07D211/74 | 分類號： | C07D211/74;C07C49/16;C07C45/00 |
| 代理公司： | 溫州甌越專利代理有限公司 33211 | 代理人： | 李友福 |
| 地址： | 325000 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 取代 哌啶 合成 方法 | ||
1.一種N-取代基-4-哌啶酮化合物的合成方法，?所述N-取代基-4-哌啶酮的結(jié)構(gòu)式為：
其中：R為C1~C8的烷基、苯基或芐基；N為氮，O為羰，其特征在于所述合成方法包括以下步驟：
將1,5-二氯-3-戊酮溶于適量的溶劑A中得到相應的混合液，攪拌該混合液，并加熱到40-80℃；
再逐漸滴入伯胺，伯胺用量為1,5-二氯-3-戊酮的0.4-1.0倍，滴加完畢繼續(xù)攪拌4小時，冷卻，經(jīng)后處理得到N-取代基-4-哌啶酮，其反應式為：
其中溶劑A為甲醇、乙醇、丙醇、DMF中一種或者它們的混合溶液，所用的主要原料伯胺R-NH2為甲胺、乙胺、丁胺、己胺、苯胺、芐胺中的一種。
2.根據(jù)權(quán)利所要求1所述的N-取代基-4-哌啶酮化合物的合成方法，其特征在于其混合液加熱溫度為60-70℃。
3.根據(jù)權(quán)利所要求1所述的N-取代基-4-哌啶酮化合物的合成方法，其特征在于所述1,5-二氯-3-戊酮通過以下步驟合成：
（1）將丙烯酸與催化劑的混合液加熱到60-70℃，滴加酰氯化試劑，滴畢繼續(xù)攪拌半小時，減壓蒸餾得到3-氯丙酰氯，其反應式為：
（2）將（1）中制備的3-氯丙酰氯產(chǎn)物在催化劑2和溶劑1存在下，降溫至5℃以下，通入乙烯氣體，保持溫度低于10℃，通氣3-4小時，將反應液用冰的稀鹽酸淬滅反應，有機相水洗，濃縮得到1,5-二氯-3-戊酮，其反應式為：
其中，所述催化劑1為?N，N-二甲基甲酰胺，其用量為丙烯酸摩爾數(shù)的0.05-0.15倍；所使用的酰化試劑是氯化亞砜、三氯化磷、五氯化磷、草酰氯、光氣、雙光氣，三光氣中的一種，其用量為丙烯酸摩爾數(shù)的1-1.5倍，所述溶劑B為二氯甲烷、三氯甲烷或二氯乙烷中一種或者它們的混合溶液；所用催化劑2為無水三氯化鋁、無水氯化鋅、無水三氯化鐵中的一種，其用量為3-氯丙酰氯摩爾數(shù)的1.1-1.5；淬滅反應所用的稀鹽酸濃度為8-12%。
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