[發(fā)明專利]一種用于Au、Cu、Ag、Co、Ni、Pt元素高靈敏檢測的蒸氣發(fā)生-原子熒光分析方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210163073.3
• 申請日: 2012-05-23
• 公開（公告）號(hào): CN103424385A
• 公開（公告）日: 2013-12-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 董芳;梁敬;陳璐;王慶;侯愛霞;楊名名
• 申請（專利權(quán)）人: 北京瑞利分析儀器有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/64
• 分類號(hào): G01N21/64;G01N1/14;G01N1/28
• 代理公司: 北京科龍寰宇知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11139
• 代理人: 孫皓晨;賀華廉

1.一種用于Au、Cu、Ag、Co、Ni、Pt元素高靈敏檢測的蒸氣發(fā)生-原子熒光分析方法，其特征在于，采用以下兩種方法中的任一種：

蠕動(dòng)泵進(jìn)樣的分析方法：

（1）原子熒光光譜儀的蠕動(dòng)泵采樣通道吸取樣品溶液于存樣環(huán)中；

（2）蠕動(dòng)泵采樣通道和還原劑通道同時(shí)吸取載流溶液和還原劑溶液；

（3）載流溶液推動(dòng)存樣環(huán)中的樣品溶液與還原劑溶液混合進(jìn)行蒸氣發(fā)生反應(yīng)，生成待測元素的氣態(tài)物質(zhì)、氫氣和廢液；

（4）樣品溶液與還原劑溶液混合的同時(shí)，引入氬氣作為吹掃氣，將生成的氣液混合物質(zhì)吹掃至氣液分離器；

（5）氬氣、待測元素的氣態(tài)物質(zhì)和氫氣經(jīng)過氣液分離后，進(jìn)入原子化器，廢液由氣液分離器排出；

（6）氫氣在原子化器上方燃燒，形成氬氫火焰；

（7）待測元素的氣態(tài)物質(zhì)在氬氫火焰中生成待測元素的基態(tài)原子；

（8）基態(tài)原子在相同元素的空心陰極燈產(chǎn)生的特定波長譜線的輻照下，生成共振熒光；

（9）熒光信號(hào)被原子熒光的檢測系統(tǒng)所接收，從而檢測出待測元素的含量；

注射泵進(jìn)樣的分析方法：

（1）原子熒光光譜儀的采樣注射泵吸取樣品溶液于存樣環(huán)中；還原劑注射泵吸取還原劑溶液于注射器中；

（2）采樣注射泵吸取載流溶液于存樣環(huán)中；

（3）采樣注射泵推動(dòng)存樣環(huán)中的樣品溶液和載流溶液；還原劑注射泵同步推動(dòng)其注射器中的還原劑溶液；二者混合進(jìn)行蒸氣發(fā)生反應(yīng)，生成待測元素的氣態(tài)物質(zhì)、氫氣和廢液；

（4）樣品溶液與還原劑溶液混合的同時(shí)，引入氬氣作為吹掃氣，將生成的氣液混合物質(zhì)吹掃至氣液分離器；

（5）氬氣、待測元素的氣態(tài)物質(zhì)和氫氣經(jīng)過氣液分離后，進(jìn)入原子化器，廢液由氣液分離器排出；

（6）氫氣在原子化器上方燃燒，形成氬氫火焰；

（7）待測元素的氣態(tài)物質(zhì)在氬氫火焰中生成待測元素的基態(tài)原子；

（8）基態(tài)原子在相同元素的空心陰極燈產(chǎn)生的特定波長譜線的輻照下，生成共振熒光；

（9）熒光信號(hào)被原子熒光的檢測系統(tǒng)所接收，從而檢測出待測元素的含量；

其中，

所述載流溶液的配制方法是將5-100體積份的酸加入800體積份的去離子水中，最終用去離子水定容至1000體積份；

所述樣品溶液的配制方法是將待測樣品經(jīng)過濕法消解后，加入一定量的上述載流溶液，將待測樣品完全溶解后，最終用載流溶液定容至一定體積；

所述還原劑溶液的配制方法是在去離子水中依次溶解堿、還原劑和增敏劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蒸氣發(fā)生-原子熒光分析方法，其特征在于，對(duì)于Au、Cu、Co、Ni、Pt元素的測量，所述的酸為濃鹽酸；所述濃鹽酸的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)濃度是37%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蒸氣發(fā)生-原子熒光分析方法，其特征在于，對(duì)于Ag元素的測量，所述的酸為濃硝酸；所述濃硝酸的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)濃度為69%。

4.如權(quán)利要求1所述的蒸氣發(fā)生-原子熒光分析方法，其特征在于，待測樣品的加量是0.1~5.0g時(shí)，定容體積為100mL。

5.如權(quán)利要求1所述的蒸氣發(fā)生-原子熒光分析方法，其特征在于，

所述堿是氫氧化鈉或氫氧化鉀；

所述還原劑是硼氫化鉀或硼氫化鈉；

所述增敏劑是硫代氨基甲酸鹽。

6.如權(quán)利要求5所述的蒸氣發(fā)生-原子熒光分析方法，其特征在于，所述硫代氨基甲酸鹽選自二乙基二硫代氨基甲酸鹽、二甲基二硫代氨基甲酸鹽和吡咯烷二硫代氨基甲酸鹽。

7.如權(quán)利要求1或2所述的蒸氣發(fā)生-原子熒光分析方法，其特征在于，

所述堿的濃度為0.05～2g/100mL；

所述還原劑的濃度為0.1～3g/100mL；

所述增敏劑的濃度為0.01～5g/100mL。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蒸氣發(fā)生-原子熒光分析方法，其特征在于，

對(duì)于蠕動(dòng)泵進(jìn)樣的分析方法：

所述樣品溶液的進(jìn)樣體積為0.1～2mL；

所述載流溶液的流量為5～50mL/min；

所述還原劑溶液的流量為5～50mL/min。