[發(fā)明專利]一種用于Au、Cu、Ag、Co、Ni、Pt元素高靈敏檢測(cè)的蒸氣發(fā)生-原子熒光分析方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210163073.3
• 申請(qǐng)日: 2012-05-23
• 公開（公告）號(hào): CN103424385A
• 公開（公告）日: 2013-12-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 董芳;梁敬;陳璐;王慶;侯愛(ài)霞;楊名名
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京瑞利分析儀器有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/64
• 分類號(hào): G01N21/64;G01N1/14;G01N1/28
• 代理公司: 北京科龍寰宇知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11139
• 代理人: 孫皓晨;賀華廉

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種蒸氣發(fā)生-原子熒光分析方法，尤其涉及一種用于Au、Cu、Ag、Co、Ni、Pt元素高靈敏檢測(cè)的蒸氣發(fā)生-原子熒光分析方法，屬于金屬元素分析領(lǐng)域。?

背景技術(shù)

蒸氣發(fā)生-原子熒光檢測(cè)技術(shù)具有分析靈敏度高、線性范圍寬、儀器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、成本低廉、易于維護(hù)、光譜干擾及化學(xué)干擾少等獨(dú)特優(yōu)點(diǎn)。對(duì)于As、Hg、Se、Pb等元素的特征譜線均處于原子熒光最佳的檢測(cè)波長(zhǎng)范圍，在采用了高效的蒸氣發(fā)生進(jìn)樣技術(shù)后，具有優(yōu)異的檢出限和靈敏度。但是，由于蒸氣發(fā)生進(jìn)樣技術(shù)的實(shí)質(zhì)是通過(guò)特定的化學(xué)反應(yīng)將待測(cè)物質(zhì)轉(zhuǎn)化為氣態(tài)物質(zhì)，從而達(dá)到高效進(jìn)樣的目的，因此并不適用于所有元素。目前蒸氣發(fā)生-原子熒光檢測(cè)技術(shù)僅能實(shí)現(xiàn)As、Hg、Se、Pb等11種元素的高靈敏測(cè)定，而對(duì)于日常檢測(cè)頻率較高的貴金屬元素Au、Ag、Pt和常見金屬元素Co、Ni、Cu等則因?yàn)闊o(wú)法通過(guò)蒸氣發(fā)生反應(yīng)高效轉(zhuǎn)化為氣態(tài)物質(zhì)而不能采用蒸氣發(fā)生-原子熒光法進(jìn)行高靈敏檢測(cè)。?

馬建學(xué)、路學(xué)東、許卓在《巖礦測(cè)試》（2011年，第3期）發(fā)表的“化學(xué)蒸氣發(fā)生－無(wú)色散原子熒光光譜法測(cè)定地質(zhì)樣品中微量和痕量金”，采用特定的增敏試劑，硫脲樹脂富集的測(cè)量方法，測(cè)得金的方法檢出限為0.23ng/g，但是沒(méi)有公開增敏劑的成分。?

對(duì)于Au、Cu、Ag、Co、Ni、Pt元素，目前還沒(méi)有相關(guān)的蒸氣發(fā)生-原子熒光分析方法能夠提供給廣大分析工作者。如果在不改變蒸氣發(fā)生-原子熒光光譜儀任何硬件條件的前提下，開發(fā)出Au、Ag、Pt、Co、Ni、Cu等元素的分析方法，僅使用一臺(tái)常規(guī)的原子熒光光譜儀即可實(shí)現(xiàn)17種元素的高靈敏測(cè)定，肯定會(huì)受到廣大分析工作者的普遍歡迎。?

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)傳統(tǒng)蒸氣發(fā)生-原子熒光光譜儀不能高靈敏測(cè)量Au、Ag、Pt、Co、Ni、Cu、Pt元素的現(xiàn)狀，本發(fā)明提供了一種用于Au、Cu、Ag、Co、Ni、Pt元素高靈敏檢測(cè)的蒸氣發(fā)生-原子熒光分析方法。本發(fā)明在不改變?nèi)魏蝺x器硬件條件的前提下，將常規(guī)蒸氣發(fā)生-原子熒光的測(cè)量元素范圍由As、Hg等11種元素?cái)U(kuò)展為包括Au、Cu、Ag、Co、Ni、Pt等元素的17種元素，進(jìn)一步拓展了蒸氣發(fā)生-原子熒光儀器的應(yīng)用領(lǐng)域。?

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：?

一種用于Au、Cu、Ag、Co、Ni、Pt元素高靈敏檢測(cè)的蒸氣發(fā)生-原子熒光分析方法，采用以下兩種方法中的任一種：?

蠕動(dòng)泵進(jìn)樣的分析方法：?

（1）原子熒光光譜儀的蠕動(dòng)泵采樣通道吸取樣品溶液于存樣環(huán)中；?

（2）蠕動(dòng)泵采樣通道和還原劑通道同時(shí)吸取載流溶液和還原劑溶液；?

（3）載流溶液推動(dòng)存樣環(huán)中的樣品溶液與還原劑溶液混合進(jìn)行蒸氣發(fā)生反應(yīng)，生成待測(cè)元素的氣態(tài)物質(zhì)、氫氣和廢液；?

（4）樣品溶液與還原劑溶液混合的同時(shí)，引入氬氣作為吹掃氣，將生成的氣液混合物質(zhì)吹掃至氣液分離器；?

（5）氬氣、待測(cè)元素的氣態(tài)物質(zhì)和氫氣經(jīng)過(guò)氣液分離后，進(jìn)入原子化器，廢液由氣液分離器排出；?

（6）氫氣在原子化器上方燃燒，形成氬氫火焰；?

（7）待測(cè)元素的氣態(tài)物質(zhì)在氬氫火焰中生成待測(cè)元素的基態(tài)原子；?

（8）基態(tài)原子在相同元素的空心陰極燈產(chǎn)生的特定波長(zhǎng)譜線的輻照下，生成共振熒光；?

（9）熒光信號(hào)被原子熒光的檢測(cè)系統(tǒng)所接收，從而檢測(cè)出待測(cè)元素的含量；?

注射泵進(jìn)樣的分析方法：?

（1）原子熒光光譜儀的采樣注射泵吸取樣品溶液于存樣環(huán)中；還原劑注射泵吸取還原劑溶液于注射器中；?

（2）采樣注射泵吸取載流溶液于存樣環(huán)中；?

（3）采樣注射泵推動(dòng)存樣環(huán)中的樣品溶液和載流溶液；還原劑注射泵同步推動(dòng)其注射器中的還原劑溶液；二者混合進(jìn)行蒸氣發(fā)生反應(yīng)，生成待測(cè)元素的?氣態(tài)物質(zhì)、氫氣和廢液；?

（4）樣品溶液與還原劑溶液混合的同時(shí)，引入氬氣作為吹掃氣，將生成的氣液混合物質(zhì)吹掃至氣液分離器；?

（5）氬氣、待測(cè)元素的氣態(tài)物質(zhì)和氫氣經(jīng)過(guò)氣液分離后，進(jìn)入原子化器，廢液由氣液分離器排出；?

（6）氫氣在原子化器上方燃燒，形成氬氫火焰；?

（7）待測(cè)元素的氣態(tài)物質(zhì)在氬氫火焰中生成待測(cè)元素的基態(tài)原子；?

（8）基態(tài)原子在相同元素的空心陰極燈產(chǎn)生的特定波長(zhǎng)譜線的輻照下，生成共振熒光；?

（9）熒光信號(hào)被原子熒光的檢測(cè)系統(tǒng)所接收，從而檢測(cè)出待測(cè)元素的含量；?

其中，?