[發(fā)明專利]一種雙咪唑光引發(fā)劑的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210161814.4
• 申請(qǐng)日: 2012-05-23
• 公開（公告）號(hào): CN102675210A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周放華;劉燎原;吳新軍;張曉東;蔣仕能
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖南和誠(chéng)醫(yī)藥化學(xué)品有限公司
• 主分類號(hào): C07D233/64
• 分類號(hào): C07D233/64
• 代理公司: 南昌新天下專利商標(biāo)代理有限公司 36115
• 代理人: 胡山

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及有機(jī)化合物領(lǐng)域，具體為一種雙咪唑光引發(fā)劑的制備方法。

背景技術(shù)

六芳基雙咪唑是一類有機(jī)化合物(hexaarylbiimidazole，簡(jiǎn)稱HABI)，通常為六苯基雙咪唑。應(yīng)用較廣的六苯基雙咪唑主要有2,2'-二(2-氯苯基)-4,4'5,5'-四苯基-1,2'-雙咪唑?、2,?2，-二(2-氯苯基)-4,?4'?5,?5'-四(3-甲氧基苯基)雙咪唑、2,?2',?5-三(2-氯苯基)-3,?4-二甲氧基苯基-4',5’-二苯基雙咪唑。2,2'-二(2-氯苯基)-4,4'5,5'-四苯基-1,2'-雙咪唑即為光引發(fā)劑鄰氯代六芳基雙咪唑(BCIM)，其現(xiàn)有的合成方法是用次氯酸鈉做合成BCIM的氧化縮合劑，該方法帶來了較多堿性“廢水”，并且收率低、成本高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所解決的技術(shù)問題在于提供一種雙咪唑光引發(fā)劑的制備方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中的問題。

本發(fā)明所解決的技術(shù)問題采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：

一種雙咪唑光引發(fā)劑的制備方法，具體步驟如下：

（1）投200ml水或上批反應(yīng)母液和50克30%液堿于一個(gè)1000ml玻璃反應(yīng)燒瓶中，攪拌；

（2）投100克BCIM－單體濕料，攪拌，然后加入300克二氯甲烷和6克十二烷基二甲基芐基氯化銨；

（3）保溫在20-35℃，4-6小時(shí)滴加50克30%過氧化氫，然后攪拌；

（4）取樣做液相色譜分析；若未反應(yīng)BCIM－單體濕料重量百分含量大于0.5％，則加入30%過氧化氫，重量為液相色譜分析出的未反應(yīng)BCIM－單體濕料重量的2倍；

（5）攪拌1小時(shí)，重復(fù)第4步操作，直至未反應(yīng)BCIM－單體濕料重量百分含量小于0.5％；

（6）將反應(yīng)液倒入一個(gè)1000ml分液漏斗中，靜置澄清，然后分離去水層；

（7）往二氯甲烷層加入200ml水，攪拌，靜置澄清；

（8）分離去洗水層，加入去離子水，攪拌，靜置澄清；

（9）將有機(jī)層倒入到一個(gè)500ml蒸餾燒瓶中，常壓下加熱回收二氯甲烷，蒸餾回收過的二氯甲烷可用于下批反應(yīng)；

（10）加入200ml異丙醇，繼續(xù)蒸餾，當(dāng)反應(yīng)溶液變渾濁時(shí)，停止蒸餾；

（11）攪拌下加冷水，冷至20℃，過濾；

（12）用異丙醇洗滌濾餅；

（13）在干燥箱內(nèi)干燥，得黃色BCIM結(jié)晶93～95克，收率93%～95%。

有益效果：本發(fā)明用過氧化氫代替次氯酸鈉做氧化劑，母液可以套用，反應(yīng)收率提高5%以上，解決了次氯酸鈉做合成光引發(fā)劑鄰氯代六芳基雙咪唑(BCIM)的氧化縮合劑帶來的較多堿性“廢水”和收率低、成本高的問題。

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、工作流程、使用方法達(dá)成目的與功效易于明白了解，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。

一種雙咪唑光引發(fā)劑的制備方法，具體步驟如下：

???（1）投200ml水或上批反應(yīng)母液和50克30%液堿于一個(gè)1000ml玻璃反應(yīng)燒瓶中，攪拌混勻；

???（2）投100克BCIM－單體濕料，攪拌15分鐘，然后加入300克二氯甲烷和6克十二烷基二甲基芐基氯化銨；

???（3）保溫在20-35℃，4-6小時(shí)緩慢滴加50克30%過氧化氫，加畢，攪拌60分鐘；

???（4）取樣做液相色譜分析；若未反應(yīng)BCIM－單體濕料重量百分含量大于0.5％，則加入30%過氧化氫，重量為液相色譜分析出的未反應(yīng)BCIM－單體濕料重量的2倍；

???（5）攪拌1小時(shí)，重復(fù)第4步操作，直至未反應(yīng)BCIM－單體濕料重量百分含量小于0.5％；

???（6）將反應(yīng)液倒入一個(gè)1000ml分液漏斗中，靜置澄清15分鐘，然后分離去水層；

???（7）往二氯甲烷層加入200ml水，攪拌5分鐘后，靜置澄清15分鐘；

???（8）分離去洗水層，加入去離子水，攪拌30分鐘后，靜置澄清1小時(shí)；

???（9）將有機(jī)層倒入到一個(gè)500ml蒸餾燒瓶中，常壓下加熱回收二氯甲烷，蒸餾回收過的二氯甲烷可用于下批反應(yīng)；

???（10）加入200ml異丙醇，繼續(xù)蒸餾，當(dāng)反應(yīng)溶液變渾濁時(shí)，停止蒸餾；

???（11）攪拌下加冷水，冷至室溫，過濾；

???（12）用新鮮的異丙醇略微洗滌濾餅2次；

???（13）在干燥箱內(nèi)干燥，得黃色BCIM結(jié)晶93～95克，收率93%～95%。

以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征及本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。