[發明專利]一種雙咪唑光引發劑的制備方法有效
| 申請號： | 201210161814.4 | 申請日： | 2012-05-23 |
| 公開（公告）號： | CN102675210A | 公開（公告）日： | 2012-09-19 |
| 發明（設計）人： | 周放華;劉燎原;吳新軍;張曉東;蔣仕能 | 申請（專利權）人： | 湖南和誠醫藥化學品有限公司 |
| 主分類號： | C07D233/64 | 分類號： | C07D233/64 |
| 代理公司： | 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115 | 代理人： | 胡山 |
| 地址： | 422200 湖*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 咪唑 引發 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種雙咪唑光引發劑的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：
（1）投200ml水或上批反應母液和50克30%液堿于一個1000ml玻璃反應燒瓶中，攪拌；
（2）投100克BCIM－單體濕料，攪拌，然后加入300克二氯甲烷和6克十二烷基二甲基芐基氯化銨；
（3）保溫在20-35℃，4-6小時滴加50克30%過氧化氫，然后攪拌；
（4）取樣做液相色譜分析；若未反應BCIM－單體濕料重量百分含量大于0.5％，則加入30%過氧化氫，重量為液相色譜分析出的未反應BCIM－單體濕料重量的2倍；
（5）攪拌1小時，重復第4步操作，直至未反應BCIM－單體濕料重量百分含量小于0.5％；
（6）將反應液倒入一個1000ml分液漏斗中，靜置澄清，然后分離去水層；
（7）往二氯甲烷層加入200ml水，攪拌，靜置澄清；
（8）分離去洗水層，加入去離子水，攪拌，靜置澄清；
（9）將有機層倒入到一個500ml蒸餾燒瓶中，常壓下加熱回收二氯甲烷，蒸餾回收過的二氯甲烷可用于下批反應；
（10）加入200ml異丙醇，蒸餾，當反應溶液變渾濁時，停止蒸餾；
（11）攪拌下加冷水，冷至20℃，過濾；
（12）用異丙醇洗滌濾餅；
（13）在干燥箱內干燥，得黃色BCIM結晶。
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