[發明專利]一種基于納米軟印刷技術批量制備石墨烯氣體傳感器的方法

無效

• 申請號: 201210161361.5
• 申請日: 2012-05-23
• 公開（公告）號: CN102680527A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 胡平安;張榮福;文振忠;張甲;王小娜;王立鋒;李俊杰;李曉超
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: G01N27/00
• 分類號: G01N27/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于石墨烯傳感器制備領域，具體涉及一種基于納米軟印刷技術批量制備石墨烯氣體傳感器的方法。

背景技術

石墨烯(Graphene)是2004年發現的一種新型碳材料，石墨烯的發現者Geim教授等人也因發現了石墨烯獲得了2010年諾貝爾物理學獎。碳原子以sp²雜化軌道組成六邊形蜂巢結構，在二維平面上碳原子未成鍵P軌道在整個平面上形成了大π鍵。這種獨特的結構使石墨烯具有一系列特殊的光學、電學、力學性質。比如光學，石墨烯在可見光區域內吸收率僅為2.3%；電學，石墨烯的電子運動速度高達1×10⁶m/s，遠遠大于電子在其它導體中的運動速度；載流子的遷移速率可達（2×10⁵cm².V^-1.s^-1），比硅快100倍，比砷化鎵快20倍，且不隨溫度變化；力學，石墨烯是人類已知硬度最高的物質，比鉆石還堅硬，比世界上最好的鋼要強100倍以上。這些性質使石墨烯這些優異的性能使其在納米電子器件、復合材料、電極材料等方面擁有廣闊的應用前景。此外，由于石墨烯中的每個碳原子都暴露在表面使石墨烯的比表面積比較大容易吸附其它分子，而且石墨烯的電學性質很容易受吸附物質的影響而有所改變，這樣使石墨烯是一種很好的傳感器敏感材料。

目前，工業與日常常用的檢測氣體的方法為氣相色譜、金屬氧化物傳感器、電化學傳感器。這些檢測氣體的方法或傳感器的敏感材料都有很多缺點，氣相色譜價格比較昂貴，不適宜廣泛應用；金屬氧化物做傳感器的缺點是其操作的條件不能在室溫下，而是要需要加熱的，這樣造成能量的浪費；電化學傳感器的壽命比較短，這些缺點都正是新材料石墨烯做傳感器材料可以彌補的。石墨烯是一種碳材料，簡單易得，價格便宜；石墨烯做敏感材料在室溫下就可以進行而不需要加熱；石墨烯做氣體傳感器可以重復多次使用的，壽命比較長，這些優點都決定了石墨烯將成為下一代傳感器敏感材料。

目前，對于石墨烯做氣體傳感器的研究有很多，但大多都主要集中在單個傳感器器件性能的研究而鮮有對于不同傳感器之間的比較，來研究它們之間的性能是否相同，而這些就恰恰決定了石墨烯傳感器能否廣泛的應用或工業化生產，只有將石墨烯傳感器的器件制作成一致的，這樣才會使不同石墨烯傳感器器件的性能相同，這樣才會使石墨烯氣體傳感器廣泛應用并工業化生產。

發明內容

為了解決現有技術制備的石墨烯傳感器制備技術存在石墨烯形狀與尺寸難以控制、制成的石墨烯傳感器性能不一致，且不利于微納米級石墨烯傳感器集成的問題，本發明提供一種基于納米軟印刷技術批量制備石墨烯氣體傳感器的方法，可以批量制備形狀規則、相同性質的石墨烯傳感器器件。

本發明的基于納米軟印刷技術批量制備石墨烯氣體傳感器的方法是按以下步驟完成的：

一、石墨烯薄膜的制備：

1、氧化石墨烯薄膜的制備：將氧化石墨烯制成濃度為0.0001~0.0005g/ml的懸浮液，然后在清洗過的帶300nm厚氧化膜的硅片上滴加一層氧化石墨烯懸浮液，將硅片在30~90℃溫度下干燥10min~1h；

2、CVD石墨烯薄膜的制備：將以銅箔為催化劑制備的CVD石墨烯轉移到帶氧化層的硅片上；

二、制備規則形狀的石墨烯：

①、待步驟一中硅片上的氧化石墨烯干燥后在其表面旋涂一層聚甲基丙烯酸甲酯，旋涂轉速為2000r/min~12000r/min；

②、將①中旋涂聚甲基丙烯酸甲酯后的硅片放在熱臺上加熱并用帶狀聚二甲基硅氧烷模板壓印聚甲基丙烯酸甲酯膜并在模板上施加0.5~2N/cm²的力，壓印30s~90s；

?③、將②中硅片從熱臺上取下，在空氣中放置2min~10min，沿帶的方向揭下聚二甲基硅氧烷模板，以等離子刻蝕硅片表面，刻蝕5min~1h；

④、將③中的硅片以丙酮蒸汽清洗5h~20h；

三、石墨烯的改性：

1、還原氧化石墨烯的改性：將步驟二中制備的帶有規則帶狀氧化石墨烯的硅片置于管式爐中，在室溫條件下將管式爐抽真空后充滿惰性氣體和還原性氣體，將管式爐內的溫度從室溫加熱至300~900℃，在300~900℃溫度下持續加熱5~50min，將溫度降至室溫后即可形成規則條狀還原氧化石墨；

所述的還原性氣體與惰性氣體的體積比為1:(1~5)，其中還原性氣體為氨氣或氫氣，惰性氣體為氮氣、氦氣或氬氣；