[發明專利]一種基于納米軟印刷技術批量制備石墨烯氣體傳感器的方法

無效

• 申請號: 201210161361.5
• 申請日: 2012-05-23
• 公開（公告）號: CN102680527A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 胡平安;張榮福;文振忠;張甲;王小娜;王立鋒;李俊杰;李曉超
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: G01N27/00
• 分類號: G01N27/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種基于納米軟印刷技術批量制備石墨烯氣體傳感器的方法，其特征在于所述方法是按以下步驟完成的：

一、石墨烯薄膜的制備：

氧化石墨烯薄膜的制備：將氧化石墨烯制成濃度為0.0001~0.0005g/ml的懸浮液，然后在清洗過的帶有氧化膜的硅片上滴加一層氧化石墨烯懸浮液，將硅片在30~90℃溫度下干燥10min~1h；

二、制備規則形狀的石墨烯：

①、待步驟一中硅片上的氧化石墨烯干燥后在其表面旋涂一層聚甲基丙烯酸甲酯，旋涂轉速為2000~12000r/min；

②、將①中旋涂聚甲基丙烯酸甲酯后的硅片放在熱臺上加熱并用帶狀聚二甲基硅氧烷模板壓印聚甲基丙烯酸甲酯膜并在模板上施加0.5~2N/cm²的力，壓印30~90s；

?③、將②中硅片從熱臺上取下，在空氣中放置2~10min，沿帶的方向揭下聚二甲基硅氧烷模板，以等離子刻蝕硅片表面，刻蝕5min~1h；

④、將③中的硅片以丙酮蒸汽清洗5h~20h；

三、石墨烯的改性：

將步驟二中制備的帶有規則帶狀氧化石墨烯的硅片置于管式爐中，在室溫條件下將管式爐抽真空后充滿惰性氣體和還原性氣體，將管式爐內的溫度從室溫加熱至300~900℃，在300~900℃溫度下持續加熱5~50min，將溫度降至室溫后即可形成規則條狀還原氧化石墨；

四、批量石墨烯氣體傳感器的制備：

①、將步驟三獲得帶有規則帶狀的還原氧化石墨烯的硅片以電極大小為500μm×500μm，電極間距為20μm的銅制掩膜為模板利用真空鍍膜機制備金/鉻合金電極，沉積的電極總厚度為60~100nm，其中鉻層厚10~30nm，金層厚20~70nm；

②、鍍膜結束后，將器件放在管式爐中，在溫度300℃、氬氣/氫氣氣氛中做退火處理，這樣即批量制備了基于還原氧化石墨烯的氣體傳感器。

2.根據權利要求1所述的基于納米軟印刷技術批量制備石墨烯氣體傳感器的方法，其特征在于所述還原性氣體與惰性氣體的體積比為1:（1~5）。

3.根據權利要求1或2所述的基于納米軟印刷技術批量制備石墨烯氣體傳感器的方法，其特征在于所述還原性氣體為氨氣或氫氣，惰性氣體為氮氣、氦氣或氬氣。

4.根據權利要求1所述的基于納米軟印刷技術批量制備石墨烯氣體傳感器的方法，其特征在于所述步驟四中，氬氣/氫氣的體積比為2/1。

5.根據權利要求1所述的基于納米軟印刷技術批量制備石墨烯氣體傳感器的方法，其特征在于所述沉積的電極總厚度為60~100nm，其中鉻層厚10~30nm，金層厚20~70nm。

6.根據權利要求1所述的基于納米軟印刷技術批量制備石墨烯氣體傳感器的方法，其特征在于所述氧化膜厚度為300nm。