[發明專利]一種從珍珠菜中提純二苯乙烯苷的方法無效
| 申請號: | 201210160576.5 | 申請日: | 2012-05-22 |
| 公開(公告)號: | CN102718812A | 公開(公告)日: | 2012-10-10 |
| 發明(設計)人: | 曹蔚;王四旺;謝艷華;楊倩;孫紀元;繆珊 | 申請(專利權)人: | 中國人民解放軍第四軍醫大學 |
| 主分類號: | C07H15/203 | 分類號: | C07H15/203;C07H1/08 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 710032 *** | 國省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 珍珠 提純 苯乙烯 方法 | ||
1.一種從珍珠菜中制備二苯乙烯苷的方法,其方法特征在于包括下述主要步驟:取珍珠菜藥材,粉碎成粗粉,用40~80%乙醇提取,提取液減壓濃縮至每毫升含原藥材量0.5~2.0g的浸膏;用乙醚或石油醚萃取,有機溶劑萃取過的水溶液加3~6倍藥材重量的去離子水稀釋后,以3000轉/分的轉速離心10分鐘;上清液上大孔吸附樹脂柱,先用水洗脫除雜,棄去,再用20~30%濃度乙醇洗脫雜質;然后再用40~60%的乙醇解吸,收集解吸液,減壓濃縮至小體積,冷凍干燥,得二苯乙烯苷粗品;將二苯乙烯苷粗品溶解于氯仿-甲醇(1∶1)中,上葡聚糖凝膠Sephadex?LH-20柱,用氯仿-甲醇(1∶1)洗脫,同時用高效液相色譜監測至洗脫液中無二苯乙烯苷為止,收集洗脫液,減壓濃縮,冷凍干燥得二苯乙烯苷。
2.根據權利要求1所述的一種從珍珠菜中制備二苯乙烯苷的方法,其各步驟的顯著特征在于:取珍珠菜藥材,粉碎成粗粉,用10~20倍藥材重量體積的40~80%乙醇滲濾提取,提取液減壓濃縮至每毫升含原藥材量0.5~2.0g浸膏,用2~3倍量乙醚或石油醚萃取2~4次,有機溶劑萃取過的水溶液加3~6倍藥材重量的去離子水稀釋后,以3000轉/分的轉速離心10分鐘,上清液上大孔吸附樹脂柱,先用2~4倍于樹脂體積的水洗脫除雜,棄去,再用3~8倍于樹脂體積的20~30%濃度乙醇洗脫雜質,然后再用3~10倍于樹脂體積的40%~60%的乙醇解吸,收集解吸液,減壓濃縮,冷凍干燥,得二苯乙烯苷粗品;將二苯乙烯苷粗品溶解于氯仿-甲醇(1∶1)中,上葡聚糖凝膠Sephadex?LH-20柱,用氯仿-甲醇(1∶1)洗脫,同時用高效液相色譜監測至洗脫液中無二苯乙烯苷為止,收集洗脫液,減壓濃縮至小體積,冷凍干燥得二苯乙烯苷。
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