[發明專利]用于6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相加氫還原反應的催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201210160183.4
• 申請日: 2012-05-18
• 公開（公告）號: CN102698743A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 周生虎;徐樂
• 申請（專利權）人: 中國科學院寧波材料技術與工程研究所
• 主分類號: B01J23/44
• 分類號: B01J23/44;C07C309/48;C07C303/22
• 代理公司: 北京鴻元知識產權代理有限公司 11327
• 代理人: 陳英俊

1.用于6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相加氫還原反應的催化劑，其特征是：以柱狀結構氧化鋁或球形結構氧化鋁為載體，在其表面負載活性組份金屬鈀，并且所述的活性組份金屬鈀的負載質量占載體質量的0.05%~10%。

2.根據權利要求1所述的用于6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相加氫還原反應的催化劑，其特征是：所述的柱狀結構氧化鋁的橫截面為圓形、單孔圓形、多孔圓形或三葉草形。

3.根據權利要求1所述的用于6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相加氫還原反應的催化劑，其特征是：所述的金屬鈀在載體表面呈蛋殼型分布。

4.根據權利要求2所述的用于6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相加氫還原反應的催化劑，其特征是：所述的金屬鈀的殼層厚度為0.01毫米~1毫米。

5.根據權利要求1所述的用于6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相加氫還原反應的催化劑，其特征是：所述的金屬鈀的負載質量占載體質量的0.08%~5%。

6.根據權利要求1所述的用于6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相加氫還原反應的催化劑，其特征是：所述的載體的比表面積為50米²/克~240米²/克，孔容為0.3毫升/克載體~1.2毫升/克載體。

7.根據權利要求1至6中任一權利要求所述的用于6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相加氫還原反應的催化劑，其特征是：所述的載體還負載添加助劑Na₂O、K₂O或SiO₂，所述的添加助劑質量占載體質量的0.05~2%。

8.根據權利要求1至6中任一權利要求所述的用于6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相加氫還原反應的催化劑的制備方法，其特征是：包括如下步驟：

步驟1：將適量柱狀結構氧化鋁或球形結構氧化鋁在200℃~1000℃煅燒1~6小時，然后冷卻至室溫，得到載體氧化鋁；

步驟2：將步驟1得到的載體氧化鋁浸漬在由適量氯鈀酸溶液與氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰或氫氧化鎂的水溶液混合形成的混合溶液中，在50~200℃下恒溫反應0.1~4小時，洗滌、干燥后在350~600℃焙燒3~12小時，再用還原劑還原、洗滌、干燥，得到成品催化劑。

9.根據權利要求8所述的用于6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相加氫還原反應的催化劑的制備方法，其特征是：所述的還原劑是水合肼水溶液、氫氣。

10.根據權利要求8或9所述的用于6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相加氫還原反應的催化劑的制備方法，其特征是：所述的步驟2中，首先在載體氧化鋁中加入適量鈉鹽、鉀鹽或者硅酸鹽，再浸漬在一定量的由氯鈀酸溶液與氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰或氫氧化鎂的水溶液混合形成的混合溶液中，在50~200℃下恒溫反應0.1~4小時，然后用水洗滌、干燥后在350~600℃焙燒3~12小時，再用還原劑還原、洗滌、干燥，得到成品催化劑。