[發(fā)明專利]一種碳納米壁的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210159757.6
• 申請(qǐng)日: 2012-05-22
• 公開（公告）號(hào): CN103420354A
• 公開（公告）日: 2013-12-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周明杰;袁新生;王要兵
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司
• 主分類號(hào): C01B31/02
• 分類號(hào): C01B31/02;B82Y40/00
• 代理公司: 深圳中一專利商標(biāo)事務(wù)所 44237
• 代理人: 張全文

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于碳納米技術(shù)領(lǐng)域，具體是涉及一種碳納米壁的制備方法。

背景技術(shù)

碳材料的種類有零維的富勒烯（C60等），一維的碳納米管、碳納米纖維等，二維的石墨烯，三維的石墨、金剛石等，碳納米壁（carbon?nanowall,CNW）是具有二維擴(kuò)散的碳納米結(jié)構(gòu)體，其最典型的形貌就是垂直于基底材料表面生長，厚度大于石墨烯的壁狀結(jié)構(gòu)，與富勒烯、碳納米管、石墨烯等的特征完全不同，主要可應(yīng)用于太陽能電池、染料敏化電池、場(chǎng)發(fā)射等領(lǐng)域。

早于石墨烯發(fā)現(xiàn)之前人們就開始研究碳納米壁的制備了，但不管是早期的制備方法還是最近的制備方法，都會(huì)涉及到在等離子體氣氛下進(jìn)行反應(yīng)。如國內(nèi)公開了經(jīng)結(jié)構(gòu)控制的碳納米墻以及碳納米墻的結(jié)構(gòu)控制方法，該方法的特點(diǎn)是在反應(yīng)室的至少一部分中形成將至少以碳為構(gòu)成元素的碳源氣體等離子化而成的等離子氣氛，即要借助等離子體設(shè)備來產(chǎn)生等離子氣氛，且反應(yīng)必須是在100～800m?Torr的真空度下進(jìn)行，需要使用真空設(shè)備。該等離子體氣氛下制備碳納米壁對(duì)設(shè)備要求高，工藝相對(duì)復(fù)雜，條件不易控制，生產(chǎn)成本高。而且采用等離子體氣氛下制備碳納米壁時(shí)，等離子反應(yīng)環(huán)境一直變化，不穩(wěn)定，導(dǎo)致所制備的碳納米壁表面厚度不夠均勻。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，提供一種條件易控制，工藝簡單、成本低廉的碳納米壁的制備方法。

為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種碳納米壁的制備方法，包括如下步驟：

將金屬襯底用濃度為0.01～1mol/L的酸液進(jìn)行刻蝕；

將經(jīng)刻蝕后的所述金屬襯底置于反應(yīng)室中，并排除反應(yīng)室中的空氣；

將置于反應(yīng)室中的所述金屬襯底加熱至700～1100℃后，向排除空氣的所述反應(yīng)室中持續(xù)通入流量體積比為1：2～10的保護(hù)性氣體與碳源氣體的混合氣體進(jìn)行反應(yīng)，并保持1～300分鐘，在所述金屬襯底表面生長所述碳納米壁。

上述碳納米壁的制備方法采用刻蝕和化學(xué)氣相沉積兩步法制備垂直碳納米壁，其制備工藝簡單，條件易控，縮短了刻蝕時(shí)間，提高了生產(chǎn)效率，降低了生產(chǎn)成本。另外，該碳納米壁的制備方法通過控制保護(hù)性氣體與碳源氣體的流量，能有效保持反應(yīng)室中的環(huán)境穩(wěn)定，使得生長的碳納米壁表面厚度均勻，從而有效避免了現(xiàn)有采用等離子體制備碳納米壁的不足。由該方法制備的碳納米壁密集。

附圖說明

圖1是本發(fā)明碳納米壁的制備方法工藝流程示意圖；

圖2是本發(fā)明實(shí)施例1制得的碳納米壁的電子掃描顯像圖。

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明要解決的技術(shù)問題、技術(shù)方案及有益效果更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

本發(fā)明實(shí)例提供一種條件易控制，工藝簡單、成本低的碳納米壁的制備方法。該碳納米壁的制備方法工藝流程請(qǐng)參見圖1，該方法包括如下步驟：

S01:對(duì)金屬襯底刻蝕：將金屬襯底用濃度為0.01～1mol/L的酸液進(jìn)行刻蝕；

S02:排除反應(yīng)室中的空氣：將經(jīng)步驟S01刻蝕后的金屬襯底置于反應(yīng)室中，并排除反應(yīng)室中的空氣；

S03:反應(yīng)生長碳納米壁：將置于反應(yīng)室中的所述金屬襯底加熱至700～1100℃后，向排除空氣的所述反應(yīng)室中持續(xù)通入體積比為1：2～10的保護(hù)性氣體與碳源氣體的混合氣體進(jìn)行反應(yīng)，并保持1～300分鐘，在該金屬襯底表面生長所述碳納米壁。

具體的，上述步驟S01中，金屬襯底一方面為下步驟S03中的碳納米壁提供生長的平臺(tái)，另一方面起到催化作用，催化下步驟S03中的碳源氣體在金屬襯底表面生長碳納米壁。在優(yōu)選實(shí)施例中，金屬襯底為鐵箔、鎳箔、鈷箔、銅箔中的一種或兩種以上的組合。該優(yōu)選的金屬襯底催化效果好，提高了碳納米壁生長效率。

在該步驟S01中，對(duì)金屬襯底蝕刻使得金屬襯底蝕表面產(chǎn)生缺陷，能有效的改善金屬襯底的表面結(jié)構(gòu)，使得碳納米壁能夠在該金屬襯底表面生長。在優(yōu)選實(shí)施例中，刻蝕該金屬襯底的時(shí)間為30～180秒，蝕刻該金屬襯底的酸液的濃度為0.1～0.5mol/L。該優(yōu)選的刻蝕條件，能有效的縮短刻蝕的時(shí)間，提高蝕程度和碳納米壁的生長效率。另外，由于采用酸液進(jìn)行刻蝕，還能將該酸液重復(fù)利用，降低生產(chǎn)成本。

當(dāng)然，在對(duì)金屬襯底進(jìn)行蝕刻處理之后，需要對(duì)金屬襯底進(jìn)行清洗處理，清洗的方法是可以依次采用去離子水、乙醇、丙酮進(jìn)行清洗，除掉金屬襯底表面的酸液，保證蝕刻后的金屬襯底表面清潔。