[發明專利]一種卷煙煙氣中苯并[a]芘的提取凈化方法

無效

• 申請號: 201210157919.2
• 申請日: 2012-05-21
• 公開（公告）號: CN102759590A
• 公開（公告）日: 2012-10-31
• 發明（設計）人: 汪軍霞;吳君章;韓冰;胡靜;李峰
• 申請（專利權）人: 廣東中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/08
• 分類號: G01N30/08;G01N30/14;G01N30/02
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 任重

技術領域

????本發明涉及化學檢測技術領域，具體涉及一種卷煙煙氣中苯并[a]芘的提取凈化方法。

背景技術

苯并[a]芘（Benzo[a]pyrene，簡稱BaP）是一種帶有5個環的的稠環芳烴化合物，分子式為C₂₀H₁₂，分子量為252.32。BaP是一種致癌物、致畸原及誘變劑，且其致癌作用明顯高于其它稠環芳烴，是目前所關注的7種代表性的卷煙煙氣有害成分之一，需要對卷煙煙氣中BaP實現快速、準確地檢測。

卷煙燃燒過程所產生的煙氣成分極其復雜，據報道已檢測出的煙氣成分已超過5000種，其中BaP的量通常為5～40?ng/支，且存在著大量的干擾物質。因此，如何消除干擾，準確測定卷煙煙氣中的BaP，一直都是國內外煙草行業研究的熱門課題和技術難題之一。

中華人民共和國國家標準GB/T?21130-2007中對于卷煙煙氣總粒相物中苯并[a]芘的測定是采用USE-SPE凈化-GC/MS方法。國家標準中規定的方法是在進行卷煙煙氣中痕量BaP分析時首先對在有煙氣顆粒物濾片進行超聲萃取得到的提取液然后過硅膠固相萃取小柱進行凈化、富集處理然后進行GC/MS分析，不僅萃取處理本身時間比較長，而且凈化、富集過程步驟繁瑣、耗時很長，且易帶來誤差。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術中卷煙煙氣中BaP檢測技術的不足，提供一種卷煙煙氣中苯并[a]芘的檢測方法，測定結果與國家標準方法的結果吻合，方法準確可靠，但更加簡便快速，省時省力。

本發明通過以下技術方案實現上述目的：

本發明將加速溶劑萃取（Accelerated?Solvent?Extration,ASE）結合適宜適量的吸附劑適用，同時優化了提取和凈化條件，達到高效回收卷煙煙氣中苯并[a]芘的目的，具體方案如下：

一種卷煙煙氣中苯并[a]芘的提取凈化方法，其特征在于將捕集了煙氣顆粒物的濾片放入底部裝填了凈化劑的萃取池中，加入內標物，進行加速溶劑萃取，合并萃取液；

所述凈化劑為硅鎂型吸附劑或層析硅膠；

所述加速溶劑萃取的參數為：溶劑為環己烷，壓力10.3M?Pa，溫度40~200℃，加熱時間5～9?min；靜態萃取時間0～10?min，靜態萃取循環1～5次；吹掃體積40～150%，吹掃時間60～120?s；連續萃取2～5次。

上述卷煙煙氣中苯并[a]芘的提取凈化方法，優選萃取結束后收集合并萃取液減壓濃縮至0.5mL。

上述卷煙煙氣中苯并芘的提取方法中，所述加速溶劑萃取的參數優選為：溶劑為環己烷，壓力10.3M?Pa，溫度100℃，加熱時間5min；靜態萃取時間3min，靜態萃取循環2次；吹掃體積40%，吹掃時間60?s；連續萃取2～5次。

所述凈化劑裝填量優選為5～10g，裝填量過低不能滿足凈化要求，過高則目標物或內標物不易被萃取下來，綜合多次試驗，最終確定較佳的裝填量為5～10g，而其中5g裝填量為最佳。

所述凈化劑優選硅鎂型吸附劑，研究發現使用硅鎂型吸附劑比層析硅膠能更有效地吸附煙氣樣品中的色素等雜質，有利于提高后續檢測的準確性。

上述卷煙煙氣中苯并[a]芘的提取凈化方法中，加速溶劑萃取的參數中連續萃取次數最佳為3次。2～5次的循環可以較完全地把目標化合物萃取出來，其中萃取3次時目標物就已經達到較高的萃取率，由于萃取次數的增加會消耗更多的溶劑和萃取時間，兼顧凈化能力和萃取效果，選擇萃取3次為最佳。

上述卷煙煙氣中苯并[a]芘的提取凈化方法中，所述萃取池的容積優選為34mL。萃取池的規格較多，34mL容積的為最小規格的，因為其它較大體積規格的萃取池消耗溶劑過多，不太適用，34mL容積的就完全可以滿足萃取要求，為本發明所選。所述內標物優選為D12-苯并[a]芘。

本發明同時提供一種卷煙煙氣中苯并[a]芘的檢測方法，是先用吸煙機抽吸卷煙，濾片捕集煙氣顆粒物質，采用本發明前述卷煙煙氣中苯并[a]芘的提取凈化方法進行前處理，經前處理所得萃取液用GC/MS進行分析檢測苯并[a]芘，具體條件為：