[發(fā)明專利]一種卷煙煙氣中苯并[a]芘的提取凈化方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210157919.2
• 申請(qǐng)日: 2012-05-21
• 公開（公告）號(hào): CN102759590A
• 公開（公告）日: 2012-10-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 汪軍霞;吳君章;韓冰;胡靜;李峰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣東中煙工業(yè)有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): G01N30/08
• 分類號(hào): G01N30/08;G01N30/14;G01N30/02
• 代理公司: 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司 44102
• 代理人: 任重

1.一種卷煙煙氣中苯并[a]芘的提取凈化方法，其特征在于將捕集了煙氣顆粒物的濾片放入底部裝填了凈化劑的萃取池中，加入內(nèi)標(biāo)物，進(jìn)行加速溶劑萃取，合并萃取液；

所述凈化劑為硅鎂型吸附劑或?qū)游龉枘z；

所述加速溶劑萃取的參數(shù)為：溶劑為環(huán)己烷，壓力10.3M?Pa，溫度40～200℃，加熱時(shí)間5～9?min；靜態(tài)萃取時(shí)間0～10?min，靜態(tài)萃取循環(huán)1～5次；吹掃體積40～150%，吹掃時(shí)間60～120?s；連續(xù)萃取2~5次。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述卷煙煙氣中苯并[a]芘的提取凈化方法，其特征在于萃取結(jié)束后收集合并萃取液減壓濃縮至0.5mL。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述卷煙煙氣中苯并[a]芘的提取凈化方法其特征在于所述加速溶劑萃取的參數(shù)為：溶劑為環(huán)己烷，壓力10.3M?Pa，溫度100℃，加熱時(shí)間5min；靜態(tài)萃取時(shí)間3min，靜態(tài)萃取循環(huán)2次；吹掃體積40%，吹掃時(shí)間60?s；連續(xù)萃取2～5次。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述卷煙煙氣中苯并[a]芘的提取凈化方法，其特征在于所述凈化劑裝填量為5～10g。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述卷煙煙氣中苯并[a]芘的提取凈化方法，其特征在于所述凈化劑裝填量為5g。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述卷煙煙氣中苯并[a]芘的提取凈化方法，其特征在于所述凈化劑為硅鎂型吸附劑。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述卷煙煙氣中苯并[a]芘的提取凈化方法，其特征在于加速溶劑萃取的參數(shù)中連續(xù)萃取次數(shù)為3次。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述卷煙煙氣中苯并[a]芘的提取凈化方法，其特征在于萃取池的溶劑為34mL。

9.一種卷煙煙氣中苯并[a]芘的檢測方法，其特征在于用吸煙機(jī)抽吸卷煙，濾片捕集煙氣顆粒物質(zhì)，進(jìn)行前處理，前處理方法為權(quán)利要求1～7任一權(quán)利要求所述卷煙煙氣中苯并[a]芘的提取凈化方法；所得萃取液用GC/MS進(jìn)行分析檢測苯并[a]芘，具體條件為：

色譜柱：30?m×0.25?mm×0.25?μm；進(jìn)樣口溫度280℃；升溫程序：初始溫度150℃，以6℃/min升溫至260℃，再以2℃/min升溫至280℃保持20?min；載氣：氦氣，恒流模式1.2?mL/min；進(jìn)樣量1?μL，不分流；電離方式：EI；電離能70?ev；離子源溫度：230℃；傳輸線溫度：280℃；掃描方式：選擇離子監(jiān)測，溶劑延遲6?min；選擇離子：252（苯并[a]芘），264（D12-苯并[a]芘）。