[發(fā)明專利]一種分離蘭索拉唑及奧美拉唑消旋體的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210157827.4
• 申請日: 2012-05-21
• 公開（公告）號: CN102703923A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發(fā)明（設計）人: 關瑾;閻峰;石爽;王思林;牛秋玲
• 申請（專利權）人: 沈陽化工大學
• 主分類號: C25B7/00
• 分類號: C25B7/00
• 代理公司: 沈陽技聯(lián)專利代理有限公司 21205
• 代理人: 張志剛

1.一種分離奧美拉唑及蘭索拉唑消旋體的方法，其特征在于，該方法以Cu（Ⅱ）和L-組氨酸作手性選擇劑，以β-環(huán)糊精為分離介質，磷酸氫二鈉為緩沖溶液，運用配體交換法，使Cu（Ⅱ）、L-組氨酸和拉唑藥物左右旋分別形成三元配合物，在分離介質β-環(huán)糊精作用下，通過毛細管電泳儀使消旋體實現分離，運用配體交換毛細管電泳法分離拉唑藥物消旋體，其所用的手性選擇劑是Cu（Ⅱ）和L-組氨酸，以β-環(huán)糊精為分離介質；?

具體分離步驟如下：

a．樣品的配置：樣品儲備溶液的配置，分別精密稱取奧美拉唑、蘭索拉唑樣品粉末10?mg，置10?mL棕色容量瓶中，以甲醇溶解并定容至刻度，搖勻，得樣品濃度均為1?mg/mL的儲備液，-20^?oC冰箱保存；樣品供試溶液的配制，精密量取樣品儲備液1?mL分別至10?mL棕色容量瓶中，以甲醇定容至刻度，搖勻，得100?μg/mL供試液，4^?oC冰箱保存；

b．CLEC分離條件：運行緩沖液，5?mmol/L磷酸二氫鈉、β-環(huán)糊精、20?mmol/L?L-組氨酸、10?mmol/L醋酸銅、pH?5.0，然后經0.45?μm的濾膜過濾后超聲脫氣；毛細管柱：總長53?cm，有效長度45?cm，內徑50?μm；洗柱方式：毛細管柱依次用0.1?mol/L氫氧化鈉溶液、二次蒸餾水、運行緩沖液各沖洗10?min后進樣；進樣間用運行緩沖液沖洗5?min后進行下次進樣；進樣方式：虹吸進樣，正極進樣負極檢測；進樣高度差：10?cm；進樣時間：10?s；柱溫：室溫。

2.根據權利要求1所述的一種分離蘭索拉唑及奧美拉唑消旋體的方法，其特征在于，樣品操作：運行緩沖液和樣品均經0.45?μm微孔濾膜過濾，并超聲脫氣，樣品用甲醇溶解，4℃冰箱保存?zhèn)溆谩?/p>

3.根據權利要求1所述的一種分離蘭索拉唑及奧美拉唑消旋體的方法，其特征在于，所述電泳分離條件奧美拉唑，蘭索拉唑消旋體：運行緩沖液：5?mmol/L磷酸二氫鈉含5?mmol/Lβ-CD?、20?mmol/L?L-組氨酸和10?mmol/L醋酸銅，調至pH?5.0；分離電壓：15?kV；紫外檢測波長：290?nm。

4.根據權利要求1所述的一種分離蘭索拉唑及奧美拉唑消旋體的方法，其特征在于，所述分離拉唑類藥物消旋體所選用的配體是Cu（Ⅱ），手性選擇劑是L-組氨酸，它們配位比是1：2。

5.根據權利要求1所述的一種分離蘭索拉唑及奧美拉唑消旋體的方法，其特征在于，所述分離蘭索拉唑，奧美拉唑消旋體的毛細管總長53?cm，有效長度45?cm，內徑：50?mm；每次分析前依次用0.1mol/LNaOH、二次蒸餾水和運行緩沖液各沖洗10?min；進樣間用運行緩沖液沖柱5?min，然后進行下一次進樣。

6.根據權利要求1所述的一種分離奧美拉唑及蘭索拉唑消旋體的方法，其特征在于，所述分離奧美拉唑和蘭索拉唑時運行緩沖液中添加5?mmol/Lβ-CD作為分離介質。