[發(fā)明專利]一種可陽(yáng)離子光固化的高折射率環(huán)氧有機(jī)硅氧烷及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210157383.4
• 申請(qǐng)日: 2012-05-21
• 公開（公告）號(hào): CN102702534A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王濤;葉輝;張賢順
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京化工大學(xué)
• 主分類號(hào): C08G77/388
• 分類號(hào): C08G77/388;C08G77/38;C07F7/21;C08G59/20;C08J3/28;C08J3/24
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1.一種可陽(yáng)離子光固化的高折射率環(huán)氧有機(jī)硅氧烷，結(jié)構(gòu)通式如下：

其中，R₁、R₂、R₃為CH₃、C₂H₅或C₆H₅；R₄為H、CH₃、C₂H₅或C₆H₅；R₅為H、CH₃、C₂H₅、C₆H₅、?或?

a≥1，b≥1；c≥1，d≥1，e≥0；n≥2。

2.一種權(quán)利要求書1所述可陽(yáng)離子光固化的高折射率環(huán)氧有機(jī)硅氧烷的制備方法，其特征包含以下步驟：將1～100質(zhì)量份含氫環(huán)硅氧烷或含氫硅油(其他基團(tuán)可含甲基、乙基或苯基中的一種、兩種或是三種)、1～250質(zhì)量份N-烯基咔唑和1～500質(zhì)量份溶劑混合，加入0.0005～0.05質(zhì)量份的催化劑，在40～80℃條件下反應(yīng)2～10小時(shí)；然后加入1-200質(zhì)量份的4-烯基環(huán)氧環(huán)己烷，保持溫度60～80℃反應(yīng)，直至紅外監(jiān)測(cè)2150cm-1Si-H峰減小或消失為止，加2-巰基苯并噻唑使催化劑滅活，減壓除去溶劑和未反應(yīng)的原料，即可得到含咔唑和環(huán)氧基團(tuán)的可陽(yáng)離子光固化的高折射率環(huán)氧有機(jī)硅氧烷。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述可陽(yáng)離子光固化的高折射率環(huán)氧有機(jī)硅氧烷的制備方法，其特征在于：所述N-烯基咔唑選自：N-取代的含C2-8末端烯烴的咔唑，如N-乙烯基咔唑、N-烯丙基咔唑、N-正丁烯基咔唑、N-正戊烯基咔唑、N-正己烯基咔唑、N-正庚烯基咔唑、N-正辛烯基咔唑、N-正壬烯基咔唑，更優(yōu)選選自N-烯丙基咔唑；

所述4-烯基環(huán)氧環(huán)己烷選自：4-乙烯基環(huán)氧環(huán)己烷、4-烯丙基環(huán)氧環(huán)、4-正丁烯基環(huán)氧環(huán)己烷、4-正戊烯基環(huán)氧環(huán)己烷、4-正己烯基環(huán)氧環(huán)己烷、4-正庚烯基環(huán)氧環(huán)己烷、4-正辛烯基環(huán)氧環(huán)己烷、4-正壬烯基環(huán)氧環(huán)己烷，更優(yōu)選選自4-乙烯基環(huán)氧環(huán)己烷；

所述催化劑選自：鉑催化劑或銠催化劑，更優(yōu)選自Lamoreaux催化劑；

所述溶劑選自：甲苯、二甲苯、三甲苯，更優(yōu)選選自甲苯。

4.一種可陽(yáng)離子光固化的高折射率環(huán)氧有機(jī)硅固化材料，其特征在于：按重量份計(jì)包括下述組分：

。

5.根據(jù)權(quán)利要求書4所述所述的組分，其特征在于：

所述活性稀釋劑選自：低分子量的環(huán)氧單體，最常用為環(huán)氧氯丙烷、環(huán)氧丙烷、環(huán)氧丁烷、3，4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸-3，4-環(huán)氧環(huán)己基甲酯等，更優(yōu)選選自環(huán)氧氯丙烷和3，4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸-3，4-環(huán)氧環(huán)己基甲酯；

所述環(huán)氧樹脂選自：縮水甘油醚型環(huán)氧樹脂、縮水甘油酯酯型環(huán)氧樹脂、脂環(huán)型環(huán)氧樹脂或環(huán)硫型樹脂中的一種或幾種；

所述陽(yáng)離子光引發(fā)劑包括芳茂鐵鹽、二芳基碘鎓鹽、三芳基硫鎓鹽；

其他添加劑包括白色顏料、填料、消泡劑、流平劑、分散劑中的一種或幾種。

6.一種權(quán)利要求書4～5所述的可陽(yáng)離子光固化環(huán)氧有機(jī)硅固化材料的制備方法，其特征在于包含以下步驟：將陽(yáng)離子光引發(fā)劑加入到容器中，然后加入活性稀釋劑，攪拌使光引發(fā)劑充分溶解，然后依次加入權(quán)利要求書1所述的可陽(yáng)離子光固化高折射率環(huán)氧有機(jī)硅氧烷、環(huán)氧樹脂和添加劑，并不斷攪拌使其混合均勻，得到均相透明的可陽(yáng)離子光固化環(huán)氧有機(jī)硅固化材料。

7.一種權(quán)利要求書6所述的可陽(yáng)離子光固化環(huán)氧有機(jī)硅固化材料的固化方法，其特征在于包含以下步驟：將待固化材料涂抹在基材上，然后在自然光或一定照度的固化燈下輻射固化，照射一段時(shí)間后即可得到固化樹脂。

8.根據(jù)權(quán)利要求書7所述的固化方法，其特征在于：所述固化燈包括低壓汞燈、中壓汞燈、高壓汞燈、氙燈、鏑燈、鹵素?zé)簟㈡u鹵燈或激光。?