[發明專利]一種測定氧化鎳中鉀、鈉、鈣、硅、鎂元素含量的方法

有效

• 申請號: 201210156873.2
• 申請日: 2012-05-18
• 公開（公告）號: CN102721582A
• 公開（公告）日: 2012-10-10
• 發明（設計）人: 李帆;葉曉英
• 申請（專利權）人: 中國航空工業集團公司北京航空材料研究院
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N21/73
• 代理公司: 中國航空專利中心 11008
• 代理人: 陳宏林

技術領域

本方法是一種測定氧化鎳中鉀、鈉、鈣、硅、鎂元素含量的方法，屬于合金元素分析測量技術領域。

背景技術

氧化鎳是一種過渡金屬氧化物,已在航空航天、催化、電池電極、光電轉化材料等方面得到了廣泛應用，也顯示了美好的應用前景。隨著氧化鎳制備技術的不斷提高,優質氧化鎳的純度也不斷提高。氧化鎳中鉀、鈉、鈣、硅、鎂元素的含量對氧化鎳的性能有重要影響。

目前分析氧化鎳的分析方法有極譜法測定痕量Cd、Pb元素，原子熒光光譜法[3]測定金屬鎳和氧化鎳中微量As和Sb，絡合滴定法測定氧化鎳中三價鎳含量，Osamu?Kujirai等人用共沉淀電感耦合等離子體原子發射光譜法測定高純金屬鎳和氧化鎳中Al、As、Cr、Fe、Ti、V、Zr等七個痕量雜質元素，沒有用電感耦合等離子體發射光譜法（ICP-AES）分析氧化鎳中鉀、鈉、鈣、硅、鎂的報道。

電感耦合等離子體發射光譜法方法（ICP-AES）以其檢出限低、精密度好、穩定性好、各類干擾相對少、線性范圍寬、分析速度快等優異特點已成為化學分析的常規有力手段之一，可以分析氧化鎳中的大多數雜質元素。

發明內容

本發明正是針對上述現有技術狀況而設計提供了一種測定氧化鎳中鉀、鈉、鈣、硅、鎂元素含量的方法，其目的是一種溶樣速度快、分析精度高、操作簡便、效率高的測定氧化鎳中鉀、鈉、鈣、硅、鎂元素含量的方法。

本發明技術方案利用電感耦合等離子體發射光譜法（ICP-AES）分析氧化鎳中鉀、鈉、鈣、硅、鎂，方法準確可靠、簡便快速，得以提高氧化鎳的分析效率和分析質量。

本發明的目的是通過以下技術方案來實現的：

該種測定氧化鎳中鉀、鈉、鈣、硅、鎂元素含量的方法，其特征在于：該方法在測定過程中使用的試劑為：

鹽酸I，密度為1.19g/mL，優級純以上；

鹽酸II，1+1，鹽酸I與水按體積比1∶1混合而成；

硝酸I，密度為1.42g/mL，優級純以上；

硝酸II，1+1，硝酸I與水按體積比1∶1混合而成；

氫氧化鈉，優級純以上；

鈉標準溶液I，的質量-體積濃度是0.10mg/mL，制備方法是準確稱取0.1886g氯化鈉，其質量分數不小于99.95％，置于100mL燒杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

鈉標準溶液II，質量-體積濃度是0.01mg/mL，制備方法是移取20mL鈉標準溶液I于200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

鈉標準溶液III，質量-體積濃度是0.001mg/mL，制備方法是移取20mL鈉標準溶液II于200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

鉀標準溶液I，質量-體積濃度是0.10mg/mL，制備方法是準確稱取0.1907g氯化鉀，其質量分數不小于99.95％，置于100mL燒杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

鉀標準溶液II，質量-體積濃度是0.01mg/mL，制備方法是移取20mL鉀標準溶液I于200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

鉀標準溶液III，質量-體積濃度是0.001mg/mL，制備方法是移取20mL鉀標準溶液II于200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

鈣標準溶液I，質量-體積濃度是0.10mg/mL，制備方法是稱取0.1249g預先烘烤（在100℃～110℃烘烤1～2h）并在干燥器中冷卻至室溫的碳酸鈣，其質量分數不小于99.95％，置于100mL燒杯中，加入10～40mL鹽酸II，低溫加熱至溶解完全，冷卻后移入500mL容量瓶中，補加10～30mL鹽酸II，用水稀釋至刻度，搖勻。

鈣標準溶液II，質量-體積濃度是0.01mg/mL，制備方法是移取20.00mL鈣標準溶液I于200mL容量瓶中，加入10～30mL鹽酸I，用水稀釋至刻度，搖勻。

鈣標準溶液III，質量-體積濃度是0.001mg/mL，制備方法是移取20.00mL鈣標準溶液II于200mL容量瓶中，加入10～30mL鹽酸I，用水稀釋至刻度，搖勻。

硅標準溶液I，質量-體積濃度是0.10mg/mL，制備方法是稱取0.1000g經磨細的單晶硅或多晶硅，其質量分數不小于99.95％，置于100mL聚四氟乙烯燒杯中，加入10～30g氫氧化鈉，50～150mL水，輕輕搖動，放入沸水浴中，加熱至溶解完全，冷卻后移入1000mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。