[發(fā)明專利]一種測定氧化鎳中鉀、鈉、鈣、硅、鎂元素含量的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210156873.2
• 申請日: 2012-05-18
• 公開（公告）號: CN102721582A
• 公開（公告）日: 2012-10-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李帆;葉曉英
• 申請（專利權(quán)）人: 中國航空工業(yè)集團(tuán)公司北京航空材料研究院
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N21/73
• 代理公司: 中國航空專利中心 11008
• 代理人: 陳宏林

1.一種測定氧化鎳中鉀、鈉、鈣、硅、鎂元素含量的方法，其特征在于：該方法在測定過程中使用的試劑為：

鹽酸I，密度為1.19g/mL，優(yōu)級純以上；

鹽酸II，1+1，鹽酸I與水按體積比1∶1混合而成；

硝酸I，密度為1.42g/mL，優(yōu)級純以上；

硝酸II，1+1，硝酸I與水按體積比1∶1混合而成；

氫氧化鈉，優(yōu)級純以上；

鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液I，的質(zhì)量-體積濃度是0.10mg/mL，制備方法是準(zhǔn)確稱取0.1886g氯化鈉，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.95％，置于100mL燒杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液II，質(zhì)量-體積濃度是0.01mg/mL，制備方法是移取20mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液I于200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液III，質(zhì)量-體積濃度是0.001mg/mL，制備方法是移取20mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液II于200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液I，質(zhì)量-體積濃度是0.10mg/mL，制備方法是準(zhǔn)確稱取0.1907g氯化鉀，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.95％，置于100mL燒杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液II，質(zhì)量-體積濃度是0.01mg/mL，制備方法是移取20mL鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液I于200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液III，質(zhì)量-體積濃度是0.001mg/mL，制備方法是移取20mL鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液II于200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液I，質(zhì)量-體積濃度是0.10mg/mL，制備方法是稱取0.1249g預(yù)先烘烤（在100℃～110℃烘烤1～2h）并在干燥器中冷卻至室溫的碳酸鈣，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.95％，置于100mL燒杯中，加入10～40mL鹽酸II，低溫加熱至溶解完全，冷卻后移入500mL容量瓶中，補(bǔ)加10～30mL鹽酸II，用水稀釋至刻度，搖勻。

鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液II，質(zhì)量-體積濃度是0.01mg/mL，制備方法是移取20.00mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液I于200mL容量瓶中，加入10～30mL鹽酸I，用水稀釋至刻度，搖勻。

鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液III，質(zhì)量-體積濃度是0.001mg/mL，制備方法是移取20.00mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液II于200mL容量瓶中，加入10～30mL鹽酸I，用水稀釋至刻度，搖勻。

硅標(biāo)準(zhǔn)溶液I，質(zhì)量-體積濃度是0.10mg/mL，制備方法是稱取0.1000g經(jīng)磨細(xì)的單晶硅或多晶硅，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.95％，置于100mL聚四氟乙烯燒杯中，加入10～30g氫氧化鈉，50～150mL水，輕輕搖動(dòng)，放入沸水浴中，加熱至溶解完全，冷卻后移入1000mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

硅標(biāo)準(zhǔn)溶液II，質(zhì)量-體積濃度是0.01mg/mL，制備方法是移取20.00mL硅標(biāo)準(zhǔn)溶液I于200mL容量瓶中，加入10～30mL鹽酸I，用水稀釋至刻度，搖勻。

硅標(biāo)準(zhǔn)溶液III，質(zhì)量-體積濃度是0.001mg/mL，制備方法是移取20.00mL硅標(biāo)準(zhǔn)溶液II于200mL容量瓶中，加入10～30mL鹽酸I，用水稀釋至刻度，搖勻。

鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液I，質(zhì)量-體積濃度是0.10mg/mL，制備方法是稱取0.1000g純鎂，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.95％，置于150mL燒杯中加入10～30mL鹽酸II，低溫加熱至溶解完全，冷卻后移入1000mL容量瓶中，補(bǔ)加50～100mL鹽酸II，用水稀釋至刻度，搖勻。

鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液II，質(zhì)量-體積濃度是0.01mg/mL，制備方法是移取20.00mL鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液I于200mL容量瓶中，加入10～30mL鹽酸II，用水稀釋至刻度，搖勻。

鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液III，質(zhì)量-體積濃度是0.001mg/mL，制備方法是移取20.00mL鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液II于200mL容量瓶中，加入10～30mL鹽酸II，用水稀釋至刻度，搖勻。

該方法的測定過程的步驟是：

⑴試樣按照GB/T?20066的要求進(jìn)行取樣和制樣，稱取0.1~2.0g試樣，精確至0.0001g；

⑵制備試樣溶液

將試樣置于100mL燒杯中，加入10~30mL硝酸II，低溫加熱至溶解完全，冷卻后移入50mL容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻；

⑶制備工作曲線溶液：

在2~8個(gè)100mL燒杯中，加入與步驟⑵相同量硝酸II，低溫加熱至溶解完全，冷卻后移入數(shù)個(gè)相應(yīng)50mL容量瓶，根據(jù)預(yù)先得知的試樣中鉀、鈉、鈣、硅、鎂的含量范圍，在各容量瓶中加入不同體積數(shù)的鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液I或鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液II或鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液III、不同體積數(shù)的鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液I或鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液II或鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液III、不同體積數(shù)的鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液I或鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液II或鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液III、不同體積數(shù)的硅標(biāo)準(zhǔn)溶液I或硅標(biāo)準(zhǔn)溶液II或硅標(biāo)準(zhǔn)溶液III和不同體積數(shù)的鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液I或鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液II或鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液III，使各容量瓶中的鉀、鈉、鈣、硅、鎂的含量為得知的試樣鉀、鈉、鈣、硅、鎂含量的0%~200%，用水稀釋至刻度，搖勻，作為工作曲線溶液；

(4)測量試樣溶液中分析元素鉀、鈉、鈣、硅、鎂的質(zhì)量濃度

用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀在譜線K766.490nm、Na588.995nm、Ca393.366nm、Si251.611nm和Mg279.553nm依次測量工作曲線溶液中分析元素鉀、鈉、鈣、硅、鎂的強(qiáng)度，橫坐標(biāo)用工作曲線溶液中分析元素鉀、鈉、鈣、硅、鎂的質(zhì)量濃度，縱坐標(biāo)用分析元素鉀、鈉、鈣、硅、鎂的相應(yīng)強(qiáng)度，繪制工作曲線；

然后測量試樣溶液中元素鉀、鈉、鈣、硅、鎂的強(qiáng)度，用試樣溶液中元素鉀、鈉、鈣、硅、鎂的強(qiáng)度在相應(yīng)的工作曲線上查出相應(yīng)分析元素鉀、鈉、鈣、硅、鎂的質(zhì)量濃度；

(5)計(jì)算測量結(jié)果，得到試樣中鉀、鈉、鈣、硅、鎂的百分含量，

按下式計(jì)算試樣中元素鉀、鈉、鈣、硅、鎂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)w,數(shù)值以%表示：

w=ρV×10-6m×100...(1)]]>

式中：

ρ—試液中分析元素鉀、鈉、鈣、硅、鎂的質(zhì)量濃度，單位為每毫升微克μg/mL；

V——試液體積，單位為毫升mL；

m——試料質(zhì)量，單位為克g；

上述方法中所述低溫是指加熱范圍在50～200℃。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定氧化鎳中鉀、鈉、鈣、硅、鎂含量的方法，其特征在于：電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的工作條件及分析線如下：入射功率0.95～1.4KW；反射功率<20W；冷卻氣流量12~20L/min；樣品提升量1.0~1.5mL/min；積分時(shí)間1~10s；元素分析線K766.490nm、Na?588.995nm、Ca393.366nm、Si251.611nm和Mg279.553nm。