[發明專利]一種工業鹽的制備方法

有效

• 申請號: 201210156079.8
• 申請日: 2012-05-03
• 公開（公告）號: CN102674401A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 蔣清校
• 申請（專利權）人: 慈溪市附海鎮思維工業產品工作設計室
• 主分類號: C01D3/04
• 分類號: C01D3/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及以環氧樹脂生產過程中直接分離、制備副產物鹽的領域，具體地說是工業鹽的制備方法。?

背景技術

在環氧樹脂合成得到的粗品環氧樹脂中由于除了主要產物環氧樹脂外還副產一定量的顆粒鹽、少量過聚物等，為了得到高品質的環氧樹脂成品，必須對粗品環氧樹脂進行精制，以去除鹽等雜質，目前普遍采用的去除鹽的方法是先用水將副產物鹽溶解，然后與環氧樹脂分離，再將鹽水預處理后通過多效蒸發裝置制備副產工業鹽。但是此方法存在，設備投入大，能耗高。中國專利于2010年7月28日公開的名稱為環氧樹脂制造中工業鹽副產物的提取方法，申請號為201010104596.1的專利提供了另外一種將鹽分離出的方法是向粗樹脂中加入溶劑以及飽和鹽水，將樹脂溶解然后和其他雜質分離，并在樹脂反應釜中重復多次上述過程，將得到的晶體鹽和飽和鹽水進行離心分離等步驟得到工業鹽。此方法首先由于在樹脂反應釜中進行，反應釜被長時間占用，使環氧樹脂裝置的產能大受影響，其二此法將環氧樹脂生產過程的大部分鹽取出，但是還是沒法將精制補加堿產生的鹽水去除，另外無法解決溶解分離容易產生乳化問題。?

發明內容

本發明解決了環氧樹脂生產中現在普遍采用的先用水溶解鹽然后多效蒸發產鹽工藝存在的設備投入大，生產成本高的問題，提供了一種工藝簡單的工業鹽的制備方法。?

本發明是通過下述技術方案實現的：?

一種工業鹽的制備方法，包括以下步驟：?

(1)、環氧樹脂與粗鹽及其他副產物的分離：在粗品環氧樹脂合成結束后，攪拌開啟的狀態下，往環氧樹脂反應釜內加萃取溶劑和分層隔離劑，靜置分離后最底層的粗鹽和中間層的分層隔離劑先轉移至鹽精制釜，然后再將溶劑環氧樹脂和少量過聚物轉移至環氧樹脂精制釜；?

(2)、鹽的精制：①在鹽精制釜攪拌裝置開啟的狀態下，將環氧樹脂精制過程中補加堿產生的不飽和鹽水加入鹽精制釜，再往鹽精制釜內中加適量萃取溶劑，靜置分離后通過鹽精制釜中間部位的吸料管道將萃取溶劑、少量環氧樹脂和微量過聚物移送至溶劑暫存槽，②第一次調整鹽精制釜的溫度、壓力，在溫度80-105℃，鹽精制釜水內壓力-80kpa，攪拌開啟的狀態下共沸30-60min，待加入的不飽和鹽水中的水通過共沸蒸發出后，停止共沸，③在鹽精制釜攪拌裝置開啟的狀態下，往鹽精制釜內中加適量萃取溶劑，靜置分離后通過鹽精制釜中間部位的吸料管道將萃取溶劑、少量環氧樹脂和微量過聚物移送至溶劑暫存槽，④第二次調整鹽精制釜的溫度、壓力，在溫度80-105℃，釜水內壓力-80kpa，攪拌開啟的狀態下共沸，10-20min停止共沸，⑤根據鹽精制釜內的pH值，投加適量的中和劑，攪拌并冷卻；?

(3)、離心分離及干燥：開啟鹽精制釜底閥，控制出料速度，連續將精制后鹽送入離心機進行離心分離，分離得到的鹽通過真空干燥，得到工業鹽。?

所述步驟一中的萃取溶劑采用與環氧樹脂溶度系數接近的甲苯溶劑或者甲基異丁基酮溶劑，所述驟一中的分層隔離劑為飽和氯化鈉水溶液，環氧樹脂∶萃取溶劑∶分層隔離劑的重量比為1∶0.5∶0.2。?

所述步驟一在常壓下，在溫度80-100℃下，萃取20min，靜置10min。?

所述步驟二中補加堿產生的不飽和鹽水濃度為15％-25％。?

所述步驟二中的萃取溶劑采用與環氧樹脂溶度系數接近的甲苯溶劑或者甲基異丁基酮溶劑，鹽∶萃取溶劑的重量比為1∶1-3。?

所述步驟二常壓下，在溫度80-100℃下，萃取20min，靜置10min。?

所述步驟二中攪拌時間為10min，冷卻至30-50℃。?

本發明所帶來的有益效果是：?

本發明中，所述工業鹽的制備方法能有效處理在環氧樹脂生產過程中產生大量高濃度含鹽廢水，并且相對多效蒸發等其他方法成本較低，工藝簡便；另外，對環氧樹脂產能影響較小，基本上沒有高濃度含鹽廢水產生，并且得到的工業鹽品質好。?

具體實施方式

下面實施例對本發明作進一步的詳述：?

實施例一：?

作為本發明所述工業鹽的制備方法的實施例，包括以下步驟：?

(1)、環氧樹脂與粗鹽及其他副產物的分離：在粗品環氧樹脂合成結束后，攪拌開啟的狀態下，往環氧樹脂反應釜內加萃取溶劑和分層隔離劑，靜置分離后最底層的粗鹽和中間層的分層隔離劑先轉移至鹽精制釜，然后再將溶劑環氧樹脂和少量過聚物轉移至環氧樹脂精制釜；?