[發明專利]鋼中氮化硼含量的測定方法

無效

• 申請號: 201210155249.0
• 申請日: 2012-05-18
• 公開（公告）號: CN102680564A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 丁美英;石林;田永生;劉淼
• 申請（專利權）人: 內蒙古包鋼鋼聯股份有限公司
• 主分類號: G01N27/64
• 分類號: G01N27/64
• 代理公司: 北京世譽鑫誠專利代理事務所(普通合伙) 11368
• 代理人: 郭官厚

一、技術領域

本發明屬于分析化學技術領域，涉及一種鋼中氮化硼的定量分析技術。?

二、背景技術

硼是鋼中重要的合金元素，硼在鋼中主要以固溶態、碳化物及氮化物等形態存在，不同形態對鋼的性能影響不同，氮化硼對鋼的性能有不良影響，因此準確測定其含量非常重要。目前，鋼中氮化硼尚無分析方法，我們通過實驗，發明了本方法。?

三、發明內容

本發明的目的在于公開一種鋼中氮化硼含量的測定方法，利用該方法可準確測定鋼中氮化硼的含量。?

首先，通過實驗來確定相關參數的取值范圍和對測定方法的影響因素。?

1?、儀器工作參數?

儀器名稱為ELAN?DRC-e?ICP-MS（美國PE公司）?

ICP-MS儀器的工作參數直接影響待測元素的單電荷離子強度和可能產生干擾的氧化物、硫化物等多原子離子強度。為此，在進行測定之前，首先采用10μg/mL的Mg、In、Ba、Ce、U混合標準溶液（調諧溶液）對質譜儀進行質量校正、分辨率調諧、透鏡電壓檢測器校正等參數。利用儀器Tuning和Optimize功能，優化得到儀器工作參數，見表1。?

表1：???????儀器工作參數?

2、儀器測試條件的選擇?

用含有高氯酸的硼標準溶液，依次進行功率、霧化器流量、輔助氣流量等的條件試驗，結果表明：?

1）隨著功率的增大（從900W增至1300W），硼的譜線強度增大，功率在1050W～1200W時，硼的強度達到最大。?

2）等離子氣流量從11L/min增至18L/min，硼的譜線強度無明顯變化；?

3）霧化器流量從0.70L/min增至1.10L/min，硼的強度也隨之變化，在0.80L/min～0.95L/min區間，硼的響應值最大；?

4）輔助器流量從0.8L/min增至1.7L/min，硼的譜線強度無明顯變化。?

根據功率、霧化器流量、輔助氣流量、等離子氣流量實驗，本方法選擇譜線強度大、背景低的相關數據為測試條件，結果為：功率1100W、霧化器流量0.80L/min、輔助氣流量1.2L/min，等離子氣流量15L/min。?

3、?同位素的選擇?

硼的同位素有¹⁰B、^?11B，在測定中¹¹B測定值穩定且線性好，因此選擇¹¹B為分析線。?

4?、電解液的選擇?

BT100H鋼樣、Q690鋼樣采用2%氯化鈉+5%EDTA水溶液電解液電解提取，按實驗方法測定氮化硼中的硼，換算出鋼中氮化硼的含量，測定結果見表2。?

表2：?????????????電解液的選擇??????%?

可見，該電解液能定量提取氮化硼。?

5?、電解溫度的選擇?

BT100H鋼樣、Q690鋼樣采用2%氯化鈉+5%EDTA水溶液電解液，在不同的溫?度下電解提取，按實驗方法測定，結果見表3。?

表3：??????????電解溫度的選擇???????%?

可見，溫度在0℃～5℃均能定量提取氮化硼。?

6、?電解電流的選擇?

BT100H鋼樣、Q690鋼樣采用2%氯化鈉+5%EDTA水溶液電解液，電解溫度5℃，在不同的電解電流下電解提取，按實驗方法測定，結果見表4。?

表4：????????電解電流的選擇??????%?

可見，電解電流為0.2A～0.4A時，均能定量提取氮化硼，在實際操作中選擇電流為0.3A～0.4A。?

7、電解時間的選擇?

BT100H鋼樣、Q690鋼樣采用2%氯化鈉+5%EDTA水溶液電解液，在不同的時間下電解提取，按實驗方法測定，結果見表5。?

表5：??????電解時間的選擇???%?

結果表明：電解時間在60分鐘～120分鐘內，均能定量提取氮化硼。由于?鋼中氮化硼含量低，為了減少測定誤差，電解時間定為60分鐘以上。?

8、稱樣量的選擇?

當電解電流、電解時間確定后，電解樣量即確定，本方法電流0.3A～0.4A、電解時間60分鐘以上，電解量約1.0000g～2.0000g。?

9?、氮化硼分離條件的確定?