[發(fā)明專利]鋼中氮化硼含量的測(cè)定方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210155249.0
• 申請(qǐng)日: 2012-05-18
• 公開（公告）號(hào): CN102680564A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 丁美英;石林;田永生;劉淼
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 內(nèi)蒙古包鋼鋼聯(lián)股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N27/64
• 分類號(hào): G01N27/64
• 代理公司: 北京世譽(yù)鑫誠(chéng)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 11368
• 代理人: 郭官厚

1.一種鋼中氮化硼含量的測(cè)定方法，其特征在于樣品制成直徑為6mm～10mm、長(zhǎng)80mm～100mm柱狀，在其距頂部4mm～5mm處挖一深度為2mm的槽，觀察表明無(wú)孔、無(wú)裂紋，測(cè)定步驟如下：

1）、準(zhǔn)確稱取鋼樣重量w₁g，將已稱重的鋼樣為陽(yáng)極，不銹鋼筒為陰極，在盛有配制好電解液的電解池中，電解電流0.3A～0.4A，在電解溫度0℃～5℃下，電解60min～120min，取下，放入150mL石英燒杯中經(jīng)超聲波振蕩取樣，鋼樣用水洗凈，用乙醇沖洗，晾干，稱重w₂g；

2）、于盛有電解殘?jiān)?50mL石英燒杯中加入ρ1.19的鹽酸2mL～5mL、ρ1.42的硝酸2mL～5mL，加熱溶解，待反應(yīng)平靜后，取下，于鋪濾膜的玻璃砂芯漏斗抽濾或用鋪有慢速定量濾紙的玻璃漏斗過(guò)濾，用高純水洗滌8～10次，將沉淀物或沉淀物連同濾紙移入150mL石英燒杯，加入ρ1.42的硝酸5mL～10mL低溫充分碳化濾紙，加入ρ1.67的高氯酸2mL～4mL，加熱溶解直到冒高氯酸白煙至濕鹽狀，取下，加5mL（1+1）的硝酸溶解鹽類，煮沸，移入100mL的容量瓶中，以水定容，搖勻，隨同帶試劑空白，以鈹為內(nèi)標(biāo)元素，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定氮化硼中硼,?換算出鋼中氮化硼的含量；

3）、工作曲線的繪制

于6個(gè)50mL塑料容量瓶中，分別移取濃度為1.00μg/mL的硼標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1.00、2.50、5.00、10.00、20.00mL，加入ρ1.42g/mL的硝酸2mL、ρ1.68g/mL的高氯酸1mL，用水稀釋至刻度后搖勻，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定，以鈹為內(nèi)標(biāo)元素，儀器自動(dòng)繪制工作曲線；

計(jì)算公式為：WBN%=10-6×(m-m0)m1-m2×MBNMB×100]]>

式中?W_BN—代表氮化硼中硼的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；

m—試樣溶液中硼的質(zhì)量數(shù)值，μg；

m₀—空白溶液中硼的質(zhì)量數(shù)值，μg；

m₁—電解前試樣的質(zhì)量數(shù)值，g；

m₂—電解后試樣的質(zhì)量數(shù)值，g。

M_BN—氮化硼的摩爾質(zhì)量，g.mol^-1；

M_B—硼的摩爾質(zhì)量，g.mol^-1；

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋼中氮化硼含量的測(cè)定方法，其特征在于電解液為2%氯化鈉+5%EDTA水溶液。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋼中氮化硼含量的測(cè)定方法，其特征在于通過(guò)電解提取氮化硼，用混酸溶解分離硼碳化物及其它形態(tài)的硼，以高氯酸分解氮化硼。