[發明專利]一種微米級高結晶性球形銀粉的制備方法

無效

• 申請號: 201210155247.1
• 申請日: 2012-05-18
• 公開（公告）號: CN102699344A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 王立惠;鄭偉;哈敏;李廣坤;胡楠;施文峰;鐘翔;王松濤;蔡麗
• 申請（專利權）人: 西北稀有金屬材料研究院
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/00
• 代理公司: 寧夏專利服務中心 64100
• 代理人: 趙明輝

技術領域

本發明涉及一種微米級高結晶性球形銀粉的制備方法。

背景技術

金屬銀導體漿料以其高電導率和優異的附著性能、可焊性等機械性能成為生產各種電子元器件產品和太陽能電池片的關鍵功能材料，在電子工業中具有無可替代的作用。球形銀粉作為銀導電漿料中重要的導電功能相，是電子元器件和太陽能電池電極材料的基本和關鍵組分。隨著電子器件向微型化和多功能化方向的發展，電子器件中銀漿料對銀粉要求也在不斷提高，對銀顆粒的分散性、形貌、單顆粒結晶性、粒度分布、振實密度、純度等性能指標提出了更高的要求，因銀漿燒結后的高導電性、低收縮率、高致密性等關鍵性能都是由銀粉性能決定。

銀粉的制備方法包括物理法和化學法兩大類，物理法主要包括氣相蒸發冷凝法、物化法、研磨法等；化學法主要包括液相還原法、溶膠凝膠法、電化學沉積法、電解法、噴霧熱分解法等。物理法存在著投資大、成本高、產率低等缺點，目前，電子工業中銀粉的生產主要以液相還原法為主，該法生產工藝簡單、技術參數容易控制、成本低、生產周期短、適合工業化生產。

上述化學法存在如下缺點：(1)分散性較差；(2)粒度分布范圍寬；(3)振實密度低。

發明內容

本發明的目的是提供一種產品性能穩定、分散性好、粒度分布范圍窄、振實密度高的微米級高結晶性球形銀粉的制備方法。

一種微米級高結晶性球形銀粉的制備方法，其特別之處在于，包括如下步驟：首先采用液相還原法制備出球形銀粉，然后用高溫熱處理工藝得到高結晶性球形銀粉，再經分散處理即得到高分散球形銀粉。

其中分散處理是將球形銀粉在2000～3500轉/分下高速攪拌6-14hf，然后在30～80℃干燥。

液相還原法包括如下步驟：

(1)第1水溶液的配制，按每300ml添加50g和2.4g的比例依次向去離子水中添加硝酸銀和十二烷基磺酸鈉，攪拌到完全溶解；第2水溶液的配制，按每300ml添加90g的比例向去離子水中添加作為還原劑的L-抗壞血酸，攪拌到完全溶解；第3水溶液的配制，按每20ml添加3g的比例將硫酸氫氨溶于去離子水中，攪拌至完全溶解；

(2)銀粉還原析出，將第2水溶液和第3水溶液同時添加到第1水溶液中，待添加結束后再攪拌3分鐘從而使銀粒子生長充分，再靜置10～30分鐘，洗滌過濾得到固體球形銀粉，在50～80℃烘干。

步驟(2)中將第2水溶液和第3水溶液同時以2-8ml/S緩慢勻速添加到第1水溶液中。

高溫熱處理工藝包括如下步驟：將球形銀粉倒入無水乙醇中，球形銀粉與無水乙醇的質量比為1∶2～1∶10，攪拌10～30min，然后另取鋅鹽水溶液加入其中并攪拌，當出現膠體時停止加入和攪拌，在60℃下干燥16～48小時，然后置于580～630℃下保溫8～14小時，冷卻后，再用濃度為15～30wt％的稀硫酸清洗除去銀粉表面的ZnO，最后烘干制得高結晶性球形銀粉。

在高溫熱處理工藝中，鋅鹽選用硝酸鋅、硫酸鋅或氯化鋅中的一種或任意兩種，鋅鹽水溶液濃度為0.1～0.8mol/L。

在高溫熱處理工藝中，鋅鹽溶液加入攪拌時，溫度控制在25～70℃之間。

其中鋅鹽水溶液以1-6ml/S緩慢勻速加入其中并攪拌。

本發明方法提供了一種工藝簡單且容易控制、產品性能穩定、分散性好、粒度分布范圍窄、振實密度高、易于實現工業化的電子漿料用微米級高結晶性球形銀粉的制備方法。采用本發明方法所制備的微米級高結晶性球形銀粉，是一種粒度分布范圍窄、結晶度高、分散性良好的球形銀粉。

附圖說明

圖1為本發明方法實施例1制得的球形銀粉的SEMX10000形貌圖；

圖2為本發明方法實施例1制得的球形銀粉的粒度分布圖。

具體實施方式

本發明所制備的微米級高結晶性球形銀粉，為粒度分布范圍窄、振實密度高、分散性良好的球形銀粉，用掃描電子顯微鏡觀察產品的形貌，如圖1所示。并用激光粒度測試儀測試產品的顆粒粒度分布，如圖2所示。

實施例1：

第1水溶液的配制：向去離子水300ml中添加硝酸銀50g，十二烷基磺酸鈉2.4g，邊攪拌邊把溶液溫度調整到25℃，攪拌到完全溶解。

第2水溶液的配制：向去離子水300ml中添加作為還原劑的L-抗壞血酸90g，邊攪拌邊把溶液溫度調整到25℃，攪拌到完全溶解。

第3水溶液的配制：將3g硫酸氫氨溶于20ml去離子水中，邊攪拌邊把溶液溫度調整到25℃。