[發明專利]一種微米級高結晶性球形銀粉的制備方法

無效

• 申請號: 201210155247.1
• 申請日: 2012-05-18
• 公開（公告）號: CN102699344A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 王立惠;鄭偉;哈敏;李廣坤;胡楠;施文峰;鐘翔;王松濤;蔡麗
• 申請（專利權）人: 西北稀有金屬材料研究院
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/00
• 代理公司: 寧夏專利服務中心 64100
• 代理人: 趙明輝

1.一種微米級高結晶性球形銀粉的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：首先采用液相還原法制備出球形銀粉，然后用高溫熱處理工藝得到高結晶性球形銀粉，再經分散處理即得到高分散球形銀粉。

2.如權利要求1所述的一種微米級高結晶性球形銀粉的制備方法，其特征在于：其中分散處理是將球形銀粉在2000～3500轉/分下高速攪拌6-14hr，然后在30～80℃干燥。

3.如權利要求1所述的一種微米級高結晶性球形銀粉的制備方法，其特征在于，液相還原法包括如下步驟：

(1)第1水溶液的配制，按每300ml添加50g和2.4g的比例依次向去離子水中添加硝酸銀和十二烷基磺酸鈉，攪拌到完全溶解；第2水溶液的配制，按每300ml添加90g的比例向去離子水中添加作為還原劑的L-抗壞血酸，攪拌到完全溶解；第3水溶液的配制，按每20ml添加3g的比例將硫酸氫氨溶于去離子水中，攪拌至完全溶解；

(2)銀粉還原析出，將第2水溶液和第3水溶液同時添加到第1水溶液中，待添加結束后再攪拌3分鐘從而使銀粒子生長充分，再靜置10～30分鐘，洗滌過濾得到固體球形銀粉，在50～80℃烘干。

4.如權利要求3所述的一種微米級高結晶性球形銀粉的制備方法，其特征在于：步驟(2)中將第2水溶液和第3水溶液同時以2-8ml/S緩慢勻速添加到第1水溶液中。

5.如權利要求1所述的一種微米級高結晶性球形銀粉的制備方法，其特征在于，高溫熱處理工藝包括如下步驟：將球形銀粉倒入無水乙醇中，球形銀粉與無水乙醇的質量比為1∶2～1∶10，攪拌10～30min，然后另取鋅鹽水溶液加入其中并攪拌，當出現膠體時停止加入和攪拌，在60℃下干燥16～48小時，然后置于580～630℃下保溫8～14小時，冷卻后，再用濃度為15～30wt％的稀硫酸清洗除去銀粉表面的ZnO，最后烘干制得高結晶性球形銀粉。

6.如權利要求5所述的一種微米級高結晶性球形銀粉的制備方法，其特征在于：在高溫熱處理工藝中，鋅鹽選用硝酸鋅、硫酸鋅或氯化鋅中的一種或任意兩種，鋅鹽水溶液濃度為0.1～0.8mol/L。

7.如權利要求5所述的一種微米級高結晶性球形銀粉的制備方法，其特征在于：在高溫熱處理工藝中，鋅鹽溶液加入攪拌時，溫度控制在25～70℃之間。

8.如權利要求5所述的一種微米級高結晶性球形銀粉的制備方法，其特征在于：其中鋅鹽水溶液以1-6ml/S緩慢勻速加入其中并攪拌。