[發(fā)明專利]合成4,4’-聯(lián)苯二甲酸的方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210155093.6 | 申請日: | 2012-05-09 |
| 公開(公告)號: | CN102701964A | 公開(公告)日: | 2012-10-03 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 王玉玲;劉慶燕;魏佳佳 | 申請(專利權(quán))人: | 江西師范大學(xué) |
| 主分類號: | C07C63/333 | 分類號: | C07C63/333;C07C51/353 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 330000 *** | 國省代碼: | 江西;36 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 合成 聯(lián)苯 甲酸 方法 | ||
1.一種合成4,4′-聯(lián)苯二甲酸的方法,其特征在于步驟如下:以對溴苯甲酸、哌嗪、碘化亞銅及氫氧化鉀按摩爾比1∶0.4∶0.08∶2的比例依次加入聚乙二醇400中,溫度維持在80℃下反應(yīng)72小時,溶液的顏色呈現(xiàn)棕褐色,停止反應(yīng),逐滴加入1摩爾/升的鹽酸溶液至有大量白色沉淀生成,溶液的pH值3,然后用三氯甲烷萃取產(chǎn)物,再用飽和食鹽水和水反復(fù)洗滌三氯甲烷層,加入石油醚即有大量白色固體析出,抽濾得4,4′-聯(lián)苯二甲酸的粗產(chǎn)品,最后用無水乙醇重結(jié)晶,得到無色針狀晶體。
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